N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方法

    公开(公告)号:CN101575297B

    公开(公告)日:2012-12-05

    申请号:CN200910099452.9

    申请日:2009-06-11

    IPC分类号: C07C211/27 C07C209/62

    摘要: 本发明公开了一种N-甲基-3,3-二苯基丙胺的制备方法,属于化学合成技术领域,采用肉桂腈和苯为原料,经傅-克烷基化反应制得3,3-二苯基丙腈,经催化加氢后转化为3,3-二苯基丙胺,再与醛反应制得西弗碱,然后甲基化得甲基季铵盐,最后水解得N-甲基-3,3-二苯基丙胺。本发明避免了使用对设备腐蚀大、危害操作人员健康、污染环境的氯化亚砜;以及危险性大、价格昂贵的还原剂硼氢化物,并大大减少了溶剂的使用量和消耗。且大大简化了操作过程、减少了设备投资、降低了生产成本。与原有方法相比总收率提高约10~15%。

    一种米屈肼的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101973909A

    公开(公告)日:2011-02-16

    申请号:CN201010553830.9

    申请日:2010-11-19

    IPC分类号: C07C243/40 C07C241/02

    摘要: 本发明公开了一种米屈肼的制备方法,属于化学合成技术领域。其特征在于,包括以下步骤:在烧瓶中加入丙烯酸苄酯,冷却至0-20℃;滴加过量5-50%的偏二甲肼,减压蒸馏蒸出3-(2,2-二甲基肼)丙酸苄酯;将上述蒸馏产物用乙醇溶解;通入或滴加过量5-30%的甲基化试剂,用冷乙醇洗涤得3-(2,2,2-三甲基肼)丙酸苄酯盐;将上述苄酯盐溶于水中,倒入高压釜,加入加氢催化剂,保持2-5小时;过滤催化剂,减压除去溶剂水;剩余物加入溶剂和有机胺,过滤,固体物用95%乙醇重结晶得目标产物。本发明将现有工艺的碱性水解为氢解,无需用碱,没有金属离子残留;中和时只需少量碱,中和后可溶于溶剂除去,使所得产物纯度高。

    一种米屈肼中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN101921212A

    公开(公告)日:2010-12-22

    申请号:CN201010262124.9

    申请日:2010-08-20

    IPC分类号: C07C243/40 C07C241/02

    摘要: 本发明公开了一种米屈肼中间体即3-(2,2,2-三甲基肼)丙酸甲酯盐的制备方法,属于化学合成技术领域。包括以下步骤:1、在带有机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中加入丙烯酸甲酯,醇类溶剂,控制温度在0-50℃;滴加过量摩尔比5-50%的水合肼,时间1-3小时;继续同温搅拌1-3小时;先常压蒸出溶剂,再减压蒸馏蒸出3-肼基丙酸甲酯;2、将步骤2的蒸馏产物用乙醇溶解,控制温度在0-50℃;通入或滴加过量摩尔比5-30%的甲基化试剂,同时通入缚酸剂,时间0.5-3小时;继续同温搅拌0.5-2小时;过滤,用冷乙醇洗涤,干燥得产物。本发明采用水合肼为起始原料,价格低廉;安全性高;环保性好。

    一种米屈肼的制备方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101973909B

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201010553830.9

    申请日:2010-11-19

    IPC分类号: C07C243/40 C07C241/02

    摘要: 本发明公开了一种米屈肼的制备方法,属于化学合成技术领域。其特征在于,包括以下步骤:在烧瓶中加入丙烯酸苄酯,冷却至0-20℃;滴加过量5-50%的偏二甲肼,减压蒸馏蒸出3-(2,2-二甲基肼)丙酸苄酯;将上述蒸馏产物用乙醇溶解;通入或滴加过量5-30%的甲基化试剂,用冷乙醇洗涤得3-(2,2,2-三甲基肼)丙酸苄酯盐;将上述苄酯盐溶于水中,倒入高压釜,加入加氢催化剂,保持2-5小时;过滤催化剂,减压除去溶剂水;剩余物加入溶剂和有机胺,过滤,固体物用95%乙醇重结晶得目标产物。本发明将现有工艺的碱性水解为氢解,无需用碱,没有金属离子残留;中和时只需少量碱,中和后可溶于溶剂除去,使所得产物纯度高。