公开(公告)号：CN117603038A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311624701.8

申请日：2023-11-30

申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司

发明人： 姚文斌 ,  张燕超 ,  田园 ,  邹冬旗 ,  黄蔚

IPC分类号： C07C51/367 ,  C07C65/03 ,  C07C51/48 ,  C07C51/42

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法。本发明提供了一种3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：将3‑氨基‑2‑甲基苯甲酸、无机酸、催化剂和水混合进行水解反应，得到3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸粗品；将所述3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸粗品进行萃取，得到萃取相和萃余相；将所述萃取相进行依次进行水洗和浓缩，得到所述3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸。本发明提供的方法工艺简单，无三废产生，产生的铵盐回收工艺相对简单，是一种绿色环保的合成工艺。根据实施例数据可见，本发明合成的3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸收率可达94％以上，纯度可高达98％，具有良好的工业价值。

公开(公告)号：CN116947775A

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202311006926.7

申请日：2023-08-11

申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司

发明人： 田园 ,  陈湘朋 ,  颜谭 ,  姚文斌 ,  张颖 ,  俞科君

IPC分类号： C07D261/04

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种3‑(4,5‑二氢‑3‑异噁唑基)‑2‑甲基‑4‑甲砜基苯甲酸甲酯的制备方法。本发明所述制备方法是以3‑氨基‑邻二甲苯为起始原料，依次经过重氮化上甲硫基、溴化、格式法羧基化、氧化、酯化、溴化、氧化、肟化、氯化和乙烯1,3‑偶极加成等单元合成；所述制备方法操作简单、单元反应选择性好、收率高、成本低，且原材料容易够买。

公开(公告)号：CN111921546B

公开(公告)日：2022-12-02

申请号：CN202010754906.8

申请日：2020-07-30

申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司

发明人： 钟锡君 ,  任纪纲 ,  陈平 ,  侯昭胤 ,  田园 ,  沈亮明 ,  姚文斌 ,  朱子慧

IPC分类号： B01J27/138 ,  B01J23/80 ,  C07C45/68 ,  C07C49/04

摘要： 本发明涉及有机合成催化领域，本发明公开了一种表面疏水改性的酮烷基化催化剂及其制备方法和应用。该酮烷基化催化剂包括以下质量百分数的组分：Na和/或K 0.25～5%，Mg和/或Ca 0.5～10%，Ni 5～35%，ZnO 5～30%，负载有F的载体(‑Al2O3；所述F与Ni的摩尔比为0.05～1.0:1。将本发明催化剂在甲醇、甲基乙基酮固定床连续反应联产二乙基酮和甲基(乙基)异丙基酮中，催化活性适中，酮烷基化选择性高，稳定性好；反应温度低，原料利用率高，能显著提高时空产率。

公开(公告)号：CN111889105A

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN202010754640.7

申请日：2020-07-30

申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司

发明人： 钟锡君 ,  任纪纲 ,  侯昭胤 ,  陈平 ,  田园 ,  沈亮明 ,  姚文斌 ,  朱子慧

IPC分类号： B01J23/80 ,  B01J23/78 ,  B01J35/10 ,  C07C49/597 ,  C07C45/71

摘要： 本发明涉及有机合成催化领域，本发明公开了一种用于甲醇-丁酮烷基化制备3-戊酮的双功能催化剂及其制备方法和应用，双功能催化包括以下质量百分数的组成：氧化镍2.0～30%，氧化镁40～90%，氧化铝10～30%和氧化锌0～20%。将上述催化剂用于气固相甲醇-丁酮烷基化生产3-戊酮的反应中，该双功能催化剂具有很好的3-戊酮选择性和稳定性，并且可在较低温度下实现反应。在反应中，控制反应温度在220-350度、常压，原料中甲醇/丁酮的物质的量之比在5-15:1；且反应物料与催化剂的接触时间控制在0.5-25毫升/克催化剂/小时，可获得高收率的3-戊酮60-70%。

公开(公告)号：CN109180543A

公开(公告)日：2019-01-11

申请号：CN201810854026.0

申请日：2018-07-30

申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司

发明人： 姚文斌 ,  田园 ,  沈亮明 ,  陈湘朋 ,  倪丽囡

IPC分类号： C07C319/20 ,  C07C323/42

摘要： 本发明公开了一种含有卤代苯环双酰胺侧链结构的农药中间体的制备方法，包括以下步骤：(1)投加3-卤代-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸与二氯乙烷，控温至室温，滴加三氟乙酸酐，搅拌生成3-卤代-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)苯邻二甲酰异亚胺；(2)继续滴加2-甲基-4-七氟异丙基苯胺与二氯乙烷的混合溶液，滴完后搅拌2h-3h，减压浓缩二氯乙烷，加乙醇打浆，抽滤、得白色固体3-卤代-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)-1,2-苯二甲酰胺。本发明提供的制备方法无需分离、纯化出中间体，简化了工艺操作流程，缩短了反应时间，节约了成本并且提高了整体收率，具有更好的生产和实用价值。

公开(公告)号：CN118459450A

公开(公告)日：2024-08-09

申请号：CN202410547153.1

申请日：2024-05-06

申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司

发明人： 钟鑫 ,  陈湘朋 ,  胡新平 ,  田园

IPC分类号： C07D413/10 ,  B01J31/24 ,  B01J31/40

摘要： 本发明涉及除草剂合成技术领域，提供了一种合成苯唑草酮的方法。本发明在有机溶剂、碱、钯催化剂和富电子膦配体的作用下，将式A所示结构的化合物、式B所示结构的化合物和一氧化碳进行羰基化反应，得到苯唑草酮。本申请采用富电子膦配体加速羰基化反应中氧化加成的速率，从而极大降低了钯催化剂的用量，同时提升了产物选择性；进一步的，本发明通过选择合适的萃取剂，在反应完成后将体系中的钯催化剂分离并用于下一批次反应中，使得催化剂可以良好循环套用，进一步降低生产成本。综上，本发明具有物料成本低、产品纯度及收率高、工艺原子经济性好等优点，提供了一种高效、价格低廉、安全环保的苯唑草酮制备方法。

公开(公告)号：CN118255690A

公开(公告)日：2024-06-28

申请号：CN202410345741.7

申请日：2024-03-26

申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司

发明人： 田园 ,  姚文斌 ,  钟海峰 ,  倪丽囡 ,  董辉

IPC分类号： C07C253/28 ,  C07C255/51 ,  C07C253/34

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及间苯二甲腈的制备方法。本发明提供了一种间苯二甲腈的制备方法，包括以下步骤：将混合气体通入催化剂床层，进行氨氧化反应，得到反应气体；所述混合气体包括间二甲苯、氨气和空气；采用3‑甲基苯甲胺吸收所述反应气体，得到吸收液；将所述吸收液进行精馏，得到所述间苯二甲腈。本发明提供的制备方法用稳定的3‑甲基苯甲胺取代水或3‑甲基苯甲腈作为氨氧化反应气吸收剂，既可大幅降低含氰废水量，又可有效阻止因3‑甲基苯甲腈高温水解产生的3‑甲基苯甲酰胺和3‑甲基苯甲酸杂质，从而在精制时，可使间苯二甲腈产品纯度提高到99.95～99.99％，并且显著降低精制能耗。

公开(公告)号：CN117603016A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311624703.7

申请日：2023-11-30

申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司

发明人： 张燕超 ,  姚文斌 ,  田园 ,  韩晓剑 ,  张颖

IPC分类号： C07C37/05 ,  C07C39/07 ,  C07C37/68 ,  C07C37/70 ,  C07C37/74

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,3‑二甲基苯酚的制备方法。本发明提供的2,3‑二甲基苯酚的制备方法包括以下步骤：将2,3‑二甲基苯胺、无机酸和水进行成盐‑水解反应，得到2,3‑二甲基苯酚粗品；将所述2,3‑二甲基苯酚粗品进行萃取，得到油相和水相；将所述油相进行依次进行中和、水洗和减压蒸馏，得到所述2,3‑二甲基苯酚。本发明提供的制备方法以2,3‑二甲基苯胺为原料在酸性条件下成盐直接水解，步骤简单，安全高效，副产物的铵盐可以回收利用，回收工艺相对简单，环境友好。同时，采用本方法合成的2,3‑二甲基苯酚产品纯度高、质量稳定，具有很好的工业价值。

公开(公告)号：CN112110912B

公开(公告)日：2022-07-05

申请号：CN202010762213.3

申请日：2020-07-31

申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司

发明人： 陈湘朋 ,  钟锡君 ,  任纪纲 ,  田园 ,  沈亮明 ,  牛文耀 ,  倪丽囡 ,  杨巧芳

IPC分类号： C07D413/12

摘要： 本发明公开一种合成硫醚类中间体的方法，包括：在反应器中投加4‑溴甲基‑4‑二氟甲氧基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基吡唑、乙醇和硫脲并搅拌均匀，升温至回流，反应完全后，降至室温；向反应体系依次滴加NaOH溶液和3‑氯‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑，滴加完毕后，升温至回流；反应完毕后，回收乙醇，分出油层，萃取水层，合并油层，干燥浓缩得所需产物。相较于现有技术，本发明简化反应步骤，减少化学试剂的使用，实现农药的绿色合成。

公开(公告)号：CN114591180A

公开(公告)日：2022-06-07

申请号：CN202210272552.2

申请日：2022-03-18

申请人： 绍兴贝斯美化工股份有限公司

发明人： 钟锡君 ,  田园 ,  陈湘朋 ,  杨巧芳 ,  耿敬坤

IPC分类号： C07C209/36 ,  C07C211/54 ,  C07C201/12 ,  C07C205/06 ,  C07C205/12 ,  C07C209/62 ,  C07C211/52 ,  C07C231/12 ,  C07C233/15 ,  C07C231/02 ,  C07C233/07

摘要： 本发明公开了一种4,4′,5,5′‑四甲基[1,1′‑联苯]‑2,2′‑二胺的制备方法，包括：将原料3,4‑二甲基苯胺经氨基保护、硝化取代、脱保护、重氮化碘化、催化偶联、铁粉催化还原、萃取并浓缩制得4,4′,5,5′‑四甲基[1,1′‑联苯]‑2,2′‑二胺。采用该方法获得较高的4,4′,5,5′‑四甲基[1,1′‑联苯]‑2,2′‑二胺收率，且使用的催化剂价格较低。