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公开(公告)号：CN114180628A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111639654.5
申请日：2021-12-29
申请人： 绵阳市安剑皮革化工有限公司 , 四川省绵阳市华意达化工有限公司
IPC分类号： C01G37/00
摘要： 本发明公开了一种真空法制备亚铬酸钠的方法，包括：将氧化铬粉末和碳酸钠粉末加热烘干，然后按一定比例混合；将混合粉末进行真空球磨，再进行真空声共振混合处理，再压制成片；将混合压片物置于真空反应炉中煅烧，将煅烧后产物进行低温液氮球磨后，再进行超声清洗处理，得到亚铬酸钠。本发明在氧化铬和碳酸钠煅烧前，进行真空球磨和真空声共振混合处理，并压制成片，让氧化铬和碳酸钠混合更加均匀，混合物加热反应时反应均匀不偏析；煅烧过程中采用真空条件，无杂质引入，反应均匀、稳定、彻底；对煅烧产物进行低温液氮球磨和超声波清洗，所得亚铬酸钠纯度更高。
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公开(公告)号：CN114180628B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202111639654.5
申请日：2021-12-29
申请人： 绵阳市安剑皮革化工有限公司 , 四川省绵阳市华意达化工有限公司
IPC分类号： C01G37/00
摘要： 本发明公开了一种真空法制备亚铬酸钠的方法，包括：将氧化铬粉末和碳酸钠粉末加热烘干，然后按一定比例混合；将混合粉末进行真空球磨，再进行真空声共振混合处理，再压制成片；将混合压片物置于真空反应炉中煅烧，将煅烧后产物进行低温液氮球磨后，再进行超声清洗处理，得到亚铬酸钠。本发明在氧化铬和碳酸钠煅烧前，进行真空球磨和真空声共振混合处理，并压制成片，让氧化铬和碳酸钠混合更加均匀，混合物加热反应时反应均匀不偏析；煅烧过程中采用真空条件，无杂质引入，反应均匀、稳定、彻底；对煅烧产物进行低温液氮球磨和超声波清洗，所得亚铬酸钠纯度更高。
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公开(公告)号：CN114350955B
公开(公告)日：2024-04-23
申请号：CN202111643279.1
申请日：2021-12-29
申请人： 四川省绵阳市华意达化工有限公司 , 四川省银河化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了沉钒废水中各元素高值化的处理方法，包括：调节沉钒废水pH值，搅拌加热，固液分离，固体为混合钙渣，液体为不含铵根、硅、钒的溶液；向溶液中加入脱钙剂，搅拌，固液分离，固体为碳酸钙，液体为不含钙的溶液；溶液中六价铬转化为三价铬；溶液中三价铬转化为氢氧化铬，固液分离，用氢氧化铬制备三氧化二铬；将溶液蒸发浓缩，溶液中硫酸钠晶体析出，固液分离，固体经烘干为高纯元明粉；酸浸固体混合钙渣，固体中的钒进入溶液中形成纯净含钒溶液，固体中的硅、钙形成硅酸和硫酸钙析出，固液分离，从纯净含钒溶液中提取钒。本发明提升了铬的回收率，除去钒、铬杂质的高纯硫酸钠溶液蒸发制备高纯元明粉，实现沉钒废水中元素的高值化利用。
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公开(公告)号：CN114293016A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111639651.1
申请日：2021-12-29
申请人： 四川省绵阳市华意达化工有限公司 , 四川省银河化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种含钒溶液清洁化提钒的方法，包括：向含钒溶液中加入含钙沉钒剂，调节pH，并加热搅拌，固液分离，得到钒酸钙沉淀和无钒溶液；将钒酸钙沉淀与水搅拌，并加入硫酸，调节pH，固液分离，得到硫酸钙沉淀和有钒溶液，硫酸钙沉淀作为含钙沉钒剂循环使用；向有钒溶液中加入硫酸，调节pH，加热搅拌，固液分离，得到高钙水合钒和提钒溶液；将高钙水合钒与水搅拌，加入酸性铵盐，固液分离，得到多钒酸铵和脱钙液；多钒酸铵经过煅烧得到五氧化二钒；脱钙液中加入碱性铵盐反应，固液分离，得到碳酸钙沉淀和含铵溶液。本发明提钒过程中沉钒剂硫酸钙可以循环使用；加入铵盐合成多钒酸铵后，产生的含铵溶液也能循环利用；无废液产生、绿色环保。
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公开(公告)号：CN114538513B
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202111643206.2
申请日：2021-12-29
申请人： 四川省绵阳市华意达化工有限公司 , 四川省银河化学股份有限公司
IPC分类号： C01G31/02
摘要： 本发明公开了一种钒铬溶液无铵制备高纯五氧化二钒的方法，包括：向钒铬溶液中加入硫酸钙，调节pH值，加热搅拌，得到钒酸钙沉淀和无钒含铬滤液；将钒酸钙沉淀洗涤后与水和硫酸溶液混合，得到含钒浸出液和硫酸钙沉淀；向含钒浸出液中加入硫酸溶液，加热搅拌，得到水合氧化钒；将水合氧化钒与水和草酸溶液混合，加热搅拌，得到草酸氧钒溶液和草酸钙沉淀；向草酸氧钒溶液，加入草酸溶液调节pH值，加热搅拌，得到二氧化钒；二氧化钒经过煅烧得到五氧化二钒；将草酸钙沉淀与水和硫酸溶液搅拌，得到草酸溶液和硫酸钙沉淀。本发明未使用铵盐，无含铵废水产生，无废渣排放，制备五氧化二钒的纯度大于99.5％；制备过程中产生的硫酸钙沉淀可循环使用。
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公开(公告)号：CN114394621A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202111639668.7
申请日：2021-12-29
申请人： 四川省绵阳市华意达化工有限公司 , 四川省银河化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种元素循环分离铬钒溶液中钒和铬的方法，包括：调整钒铬溶pH值，加热、搅拌，固液分离，固体为钒酸钙，液体为铬溶液；将钒酸钙洗涤打浆，加入硫酸酸浸，使钒元素进入溶液，钙元素和硫元素结合成硫酸钙沉淀并控制硫酸钙中钒含量，固液分离，溶液采用水解法制备五氧化二钒产品；对含钒硫酸钙进行催化氧化煅烧，尾气用水或稀硫酸吸收，钙元素转化为氧化钙返回钙化沉钒工序，硫元素转化为硫酸返回钒酸钙酸浸工序。本发明通过控制钒酸钙酸浸转溶比例，以达到控制硫酸钙中钒元素含量，提高了硫酸钙分解效率，进而推动钙元素循环用于钒铬分离；在高效钒催化氧化条件下，硫酸钙分解的二氧化硫快速氧化为三氧化硫，经吸收后用于钒酸钙酸浸。
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公开(公告)号：CN114538513A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202111643206.2
申请日：2021-12-29
申请人： 四川省绵阳市华意达化工有限公司 , 四川省银河化学股份有限公司
IPC分类号： C01G31/02
摘要： 本发明公开了一种钒铬溶液无铵制备高纯五氧化二钒的方法，包括：向钒铬溶液中加入硫酸钙，调节pH值，加热搅拌，得到钒酸钙沉淀和无钒含铬滤液；将钒酸钙沉淀洗涤后与水和硫酸溶液混合，得到含钒浸出液和硫酸钙沉淀；向含钒浸出液中加入硫酸溶液，加热搅拌，得到水合氧化钒；将水合氧化钒与水和草酸溶液混合，加热搅拌，得到草酸氧钒溶液和草酸钙沉淀；向草酸氧钒溶液，加入草酸溶液调节pH值，加热搅拌，得到二氧化钒；二氧化钒经过煅烧得到五氧化二钒；将草酸钙沉淀与水和硫酸溶液搅拌，得到草酸溶液和硫酸钙沉淀。本发明未使用铵盐，无含铵废水产生，无废渣排放，制备五氧化二钒的纯度大于99.5％；制备过程中产生的硫酸钙沉淀可循环使用。
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公开(公告)号：CN114394620A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202111639667.2
申请日：2021-12-29
申请人： 四川省绵阳市华意达化工有限公司 , 四川省银河化学股份有限公司
IPC分类号： C01G31/02 , C01G37/033 , B82Y40/00 , B82Y30/00
摘要： 本发明公开了高铬钒溶液联产高品质五氧化二钒和三氧化二铬的方法，包括：高铬钒渣钠化焙烧得到熟料，将熟料用水浸取得到高铬钒溶液，向高铬钒溶液中加入脱杂剂；向所得溶液中加入含钙沉钒剂，调节溶液pH值，搅拌保温后，固液分离，固体为钒酸钙，液体为不含钒的纯净溶液；向所得溶液中加入还原剂，搅拌反应，固液分离，固体为用于煅烧制备高纯三氧化二铬的氢氧化铬，液体为不含还原性物质的硫酸钠溶液；将所得钒酸钙固体经硫酸钠溶液制浆后，制备得到用于制备高纯五氧化二钒的高纯钒溶液。本发明成功实现高铬钒溶液体系耦合联产高品质五氧化二钒和三氧化二铬，钒、铬资源均能得到高值化利用。
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公开(公告)号：CN114350955A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202111643279.1
申请日：2021-12-29
申请人： 四川省绵阳市华意达化工有限公司 , 四川省银河化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了沉钒废水中各元素高值化的处理方法，包括：调节沉钒废水pH值，搅拌加热，固液分离，固体为混合钙渣，液体为不含铵根、硅、钒的溶液；向溶液中加入脱钙剂，搅拌，固液分离，固体为碳酸钙，液体为不含钙的溶液；溶液中六价铬转化为三价铬；溶液中三价铬转化为氢氧化铬，固液分离，用氢氧化铬制备三氧化二铬；将溶液蒸发浓缩，溶液中硫酸钠晶体析出，固液分离，固体经烘干为高纯元明粉；酸浸固体混合钙渣，固体中的钒进入溶液中形成纯净含钒溶液，固体中的硅、钙形成硅酸和硫酸钙析出，固液分离，从纯净含钒溶液中提取钒。本发明提升了铬的回收率，除去钒、铬杂质的高纯硫酸钠溶液蒸发制备高纯元明粉，实现沉钒废水中元素的高值化利用。
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公开(公告)号：CN114058846A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202111336009.6
申请日：2021-11-12
申请人： 四川省绵阳市华意达化工有限公司 , 四川省银河化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，包括：向钒铬溶液中加入沉钒剂，用碱性或酸性物质调节钒铬溶液pH值，搅拌反应，溶液中钒转化为钒酸钙，固液分离，固体为钒酸钙，液体为纯净含铬溶液用于制备高纯铬产品；洗净后的钒酸钙采用硫酸酸浸，钒酸钙中的钒进入溶液中形成纯净含钒溶液，钒酸钙中的钙形成硫酸钙以固体析出，固液分离，固体为硫酸钙返回作为沉钒剂用于钒铬分离，液体为纯净含钒溶液用于制备高纯钒产品。相较于现有钒铬分离的方法，本发明的优势在于：硫酸钙作为沉钒剂无限循环使用，过程中不引入杂质，不产生夹带钒铬元素的危废渣，大幅降低“三废”处理成本，环境危害小。
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