一种六氢吡啶盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN105924408A

    公开(公告)日:2016-09-07

    申请号:CN201610553630.0

    申请日:2016-07-14

    申请人: 罗梅

    发明人: 罗梅

    IPC分类号: C07D295/027 C07D295/023

    摘要: 一种六氢吡啶盐酸盐晶体,其化学式如下:该六氢吡啶盐酸盐晶体的合成方法:由N‑氰乙基哌啶1.4080g与D‑苯甘氨醇2.1530g及氯化钯0.7882g在氯苯溶液中反应60小时后,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发最后组分,得盐酸盐单晶。

    一种手性乙酰苯乙胺的合成方法

    公开(公告)号:CN103819355B

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201410044414.4

    申请日:2014-02-06

    申请人: 罗梅

    发明人: 罗梅

    IPC分类号: C07C233/04 C07C231/10

    摘要: 一种手性(R)/(S)-乙酰苯乙胺,其化学式如下:该化合物的合成方法是按照摩尔比为1:2:1的二甲基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷、(R)/(S)-苯乙胺及四水合乙酸锰在氯苯溶液中反应3天,抽滤后,将粉红色固体用体积比为7/3的石油醚/二氯甲烷配制饱和溶液,自然挥发后,得目标产物(R)/(S)-乙酰苯乙胺。

    一种手性(S)-亮氨醇盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN105541642A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201610014185.0

    申请日:2016-01-11

    申请人: 罗梅

    发明人: 罗梅

    IPC分类号: C07C213/00 C07C215/08

    摘要: 一种手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐,其化学式如下:该手性(S)-氨基醇盐酸盐晶体的合成方法,包括合成和分离,所述的合成用(S)-亮氨醇与四水合氯化锰在无水甲醇溶液中反应40小时后,旋转除去溶剂,得到暗红色固体,再加入三氯甲烷及乙醇溶解,自然挥发后得到产物手性无色晶体(S)-亮氨醇盐酸盐。

    一种手性锌配合物
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103342710B

    公开(公告)日:2015-07-22

    申请号:CN201310322286.0

    申请日:2013-07-29

    申请人: 罗梅

    发明人: 罗梅 邹雄斌

    IPC分类号: C07F3/06 B01J31/22 C07F7/18

    摘要: 一种手性锌化合物的制备, 其化学式如下: 其合成方法是用(L)-苯丙氨醇与无水合氯化锌以摩尔比3:1的比例进行反应,用电子天平称取(L)-苯丙氨醇2.265g(0.015mol)和无水合氯化锌0.6800g(0.005mol),加入到100ml的圆底烧瓶中,再加入约35ml的无水乙醇作溶剂,加热、搅拌回流48h,趁热过滤,将滤液旋干,換溶剂配成饱和溶液,静置、自行挥发,一段时间后,析出适合用于X-单晶衍射测试的淡黄色晶体。

    一种手性钴配合物
    6.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103553937B

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201310568833.3

    申请日:2013-11-15

    申请人: 罗梅

    发明人: 罗梅 王春耀

    摘要: 一种手性缬氨醇钴配合物(I),其化学式如下:该配合物(I)的合成方法,是44.1164g(0.03mol)L-缬氨醇放入100ml圆底烧瓶中,加入50ml无水乙醇,搅拌使其溶解,将2.4912g(0.01mol)Co(OAc)2·4H2O加入上述溶液,加热回流48h,趁热过滤反应溶液,旋干滤液后,用无水甲醇溶解,静置自然挥发,析出棕红色色晶体。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能,其转化率达82.6%。

    一种手性噁唑啉锌配合物

    公开(公告)号:CN103145742B

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201310094358.0

    申请日:2013-03-23

    申请人: 罗梅

    发明人: 罗梅 闫兵

    IPC分类号: C07F3/06 B01J31/22 C07F7/18

    摘要: 一种手性噁唑啉锌配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法,是由六氢吡啶丙腈39.7 mmol和L-缬氨醇5.3192g在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2 236 mol% 于氯苯溶剂中回流反应60小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;将配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发第一组分点得配合物单晶。

    一种手性锌配合物
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102863464B

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201210318805.1

    申请日:2012-09-03

    申请人: 罗梅

    发明人: 罗梅

    摘要: 一种手性锌配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法由6-甲基-2-氰基-3-羟基吡啶和D-苯丙氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2153mol%时于氯苯溶剂中回流反应48小时分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,自然挥发得配合物单晶。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了良好的催化性能,其转化率达81.3%。

    一种手性噁唑啉锰配合物晶体及其合成方法

    公开(公告)号:CN103570765B

    公开(公告)日:2014-12-17

    申请号:CN201310570671.7

    申请日:2013-11-17

    申请人: 罗梅

    发明人: 罗梅

    摘要: 一种手性噁唑啉锰配合物晶体,其化学式如下:。该配合物晶体的合成方法用相对于邻羟基苯甲腈52.6mol%四水合乙酸锰做催化剂,邻羟基苯甲腈20.13mmol,D-苯甘氨醇4.2681g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应60小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,用石油醚及二氯甲烷配制饱和液,自然挥发得手性三噁唑啉锰配合物单晶,该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中均显示一定的催化性能,其转化率分别达60.4%,82.8%。

    一种手性噁唑啉晶体化合物及用途

    公开(公告)号:CN103980218A

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201410224498.X

    申请日:2014-05-27

    申请人: 罗梅

    发明人: 罗梅

    摘要: 一种手性噁唑啉晶体化合物,其化学式如下: 该手性噁唑啉晶体化合物的合成是在100mL两口瓶中,无水无氧条件下,加入无水ZnCl25.0g,40ml氯苯,邻二乙腈基苯5.0g(32.0mmol),手性L-缬氨醇15.6g,将混合物在高温下回流72h,停止反应,减压以除去溶剂,将剩余物用水溶解,并用CHCl3(20mLx2)萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转除去溶剂,将粗产品用石油醚/二氯甲烷(1:1)柱层析,得蓝色油状液体(II),用石油醚、三氯甲烷及乙醇混合溶剂重结晶,得蓝色晶体(I);其作为催化剂在苯甲醛的亨利反应中表现出良好的催化活性。