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公开(公告)号：CN103254074B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201310206796.1
申请日：2013-05-29
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
摘要： 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯；R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。化合物I的制备包括：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，反应。中间体化合物II的制备包括：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，三废量少，收率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115448857A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202110636252.3
申请日：2021-06-08
申请人： 联化科技(台州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C303/38 , C07C303/44 , C07C309/39 , B01J19/00 , B01J19/24
摘要： 本发明提供了一种连续化制备磺酰胺类化合物的方法，该方法将式(Ⅰ)所示的磺酰卤的极性有机溶剂溶液与式(Ⅱ)所示的胺类化合物的水溶液分别进料至管道反应装置或微通道反应装置中进行反应。本发明的制备方法可以实现磺酰胺类化合物、特别是芳烃‑磺酰胺类化合物的连续化制备，反应所需时间短，反应条件温和，显著降低了二聚物和水解物等副产物的产生，提高了目标产物的收率，同时还减轻了后处理工艺的压力，本发明的制备方法操作简单，工艺条件易控，生产安全性高，非常适用于大规模的工业化生产，有利于提高磺酰胺类化合物中间体的产能，R‑SO2‑XⅠ，NH2R1Ⅱ。
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公开(公告)号：CN106467492B
公开(公告)日：2019-12-17
申请号：CN201510502466.6
申请日：2015-08-14
申请人： 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D231/14 , C07C69/738
摘要： 本发明公开了多氟甲基吡唑类化合物的制备方法、中间体及制备方法。本发明提供了一种化合物1的制备方法，其包括以下步骤：有机溶剂中，将化合物2与甲基肼进行环合反应，得到化合物1；其中，R1为C1～C4的烷基；R2为甲基或乙基；x为2或3。本发明的制备方法原料廉价易得、反应条件温和、操作安全、环境友好、生产成本低、反应转化率高、副产物异构体含量低、反应收率高、制得的产品纯度高、适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106380447B
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201610781232.4
申请日：2016-08-29
申请人： 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明公开了一种3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酸及其中间体的制备方法及中间体，中间体的制备方法包括下列步骤：在无溶剂或有溶剂的条件下，将化合物1与KF在催化剂的作用下进行氟化反应，得到化合物2，即可；本发明所述的制备方法还包括将所述化合物2在碱的作用下进行水解反应，得到所述化合物3，该制备方法原料便宜易得、操作简单，安全风险低，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN106673964A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201510746066.X
申请日：2015-11-05
申请人： 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司
摘要： 本发明公开了一种2,3,4,5,6-五氟苯酚的制备方法。该方法包括下列步骤：水中，将如式(VI)所示的2,3,4,5,6-五氟苯硼酸与过氧化氢进行氧化反应，制得如式(VII)所示的2,3,4,5,6-五氟苯酚。本发明的制备方法氧化反应在水中进行，成本低，对环境友好，且反应收率和纯度高，更适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115504879A
公开(公告)日：2022-12-23
申请号：CN202110691831.8
申请日：2021-06-22
申请人： 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续化制备二氯乙酰氯的方法。具体包括以下步骤：在回路反应器中，连续加入包含三氯乙烯、偶氮二异丁腈(AIBN)和三乙胺的混合溶液以及气体，进行氧化反应，得二氯乙酰氯；所述气体中氧气的体积分数为18％～25％。本发明方法能通入空气进行氧化且能有效提高空气的利用率，还能连续进出料，简化了操作过程，大大提高了产能，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103113192B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310049630.3
申请日：2013-02-07
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C33/46 , C07C29/147
摘要： 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，碘催化的条件下，将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和，收率高，操作安全，后处理过程简单，溶剂易回收，成本低，废水中不含金属离子容易处理，环境友好，产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086842A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310058023.3
申请日：2013-02-07
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C25/18 , C07C17/263
摘要： 本发明公开了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法。本发明提供了3,3’,4,4’,5,5’-六氟联苯的合成方法，其包括以下步骤：在溶剂中，有机膦配体、添加剂和碱存在的条件下，将如式1所示的3,4,5-三氟代卤苯与如式2所示的3,4,5-三氟代苯硼化合物在钯催化剂的作用下进行Suzuki偶联反应即可；其中X为氯、溴或碘，y为1或2，OR为羟基、C2-6表示亚烷基，C1-6表示烷基；当y为1时，OR为当y为2时，OR为羟基或；所述的添加剂是指通式为MnAm的盐，其中M为铵、锂、钠、钾、铁或锰，A为氟、氯、溴、碘、硫酸根或醋酸根，n=1或2，m=1、2或3。
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公开(公告)号：CN103086842B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310058023.3
申请日：2013-02-07
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C25/18 , C07C17/263
摘要： 本发明公开了3,3',4,4',5,5'-六氟联苯的合成方法。本发明提供了3,3',4,4',5,5'-六氟联苯的合成方法，其包括以下步骤：在溶剂中，有机膦配体、添加剂和碱存在的条件下，将如式1所示的3,4,5-三氟代卤苯与如式2所示的3,4,5-三氟代苯硼化合物在钯催化剂的作用下进行Suzuki偶联反应即可；其中X为氯、溴或碘，y为1或2，OR为羟基、C2-6表示亚烷基，C1-6表示烷基；当y为1时，OR为当y为2时，OR为羟基或；所述的添加剂是指通式为MnAm的盐，其中M为铵、锂、钠、钾、铁或锰，A为氟、氯、溴、碘、硫酸根或醋酸根，n=1或2，m=1、2或3。
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公开(公告)号：CN103254074A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310206796.1
申请日：2013-05-29
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C69/63 , C07C67/20 , C07C231/12 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07C233/07
摘要： 本发明公开了一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法。该制备方法包括：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯；R1和R2各自独立地为苯基或C1～3直链或支链烷基；且当R1和R2各自独立地为C1～3直链或支链烷基时，R1和R2不相同。化合物I的制备包括：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，反应。中间体化合物II的制备包括：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，反应。本发明的制备方法采用二氯乙酰氯，仲胺为起始原料生产工艺简便，三废量少，收率高，适用于工业化生产。
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