公开(公告)号：CN118852204A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202410892585.6

申请日：2024-07-04

申请人： 艾美科健(中国)生物医药有限公司

发明人： 石洪凯 ,  杨申永 ,  赵新祥 ,  李建国 ,  汪娜 ,  杨慧娟 ,  王晨宇

IPC分类号： C07D501/34 ,  C07D501/12

摘要： 本发明公开了头孢泊肟酯的纯化方法，属于头孢泊肟酯纯化技术领域，包括：将头孢泊肟酯粗品与溶清溶剂混合后升温溶清；滴加一定量水，体系析出少量固体，抽滤后分层，取下层；滴加一定量水，进而析出头孢泊肟酯固体，经过养晶、抽滤和干燥得到纯度较高的头孢泊肟酯，溶清溶剂为乙腈和正庚烷的混合物。本发明的有益效果是：采用了分步加水的方式将先杂质与头孢泊肟酯分离，再将分离杂质后的头孢泊肟酯进行析晶，获得了纯度较高的头孢泊肟酯，避免了头孢泊肟酯粗品常规纯化过程中，利用成盐剂成盐反应再进行与杂质分离，再进行析晶，成盐和转晶过程中容易导致杂质的产生，而且严重影响收率。

公开(公告)号：CN118598877A

公开(公告)日：2024-09-06

申请号：CN202410711489.7

申请日：2024-06-04

申请人： 艾美科健(中国)生物医药有限公司

发明人： 石洪凯 ,  李建国 ,  赵新祥 ,  王玲 ,  方军 ,  金永南北 ,  王晨宇 ,  韩丙星

IPC分类号： C07D487/04 ,  A61P37/08 ,  A61P17/04 ,  A61P17/00

摘要： 本发明公开了一种马来酸奥拉替尼的制备方法，属于有机合成技术领域，将3‑环己烯‑1‑甲醇（化合物A）在亚铁氰酸钾催化下，与溴化钾反应生成3‑环己烯‑1‑溴甲烷（中间体1），中间体1和硫脲反应生成硫脲盐衍生物（中间体2）；中间体2和溴化钾发生加成反应，再和甲胺反应生成甲胺类衍生物（中间体3）；中间体3和氯气反应生成酰氯衍生物（中间体4）；中间体4和4‑氯吡咯并嘧啶（化合物B）反应生成中间体5；中间体5和甲胺反应生成奥拉替尼，最后再与马来酸反应生成马来酸奥拉替尼；本发明方法操作简单，反应周期短，反应温度易于控制，产品纯度高，适合大规模的商业化生产。

公开(公告)号：CN117659046A

公开(公告)日：2024-03-08

申请号：CN202311673297.3

申请日：2023-12-07

申请人： 艾美科健(中国)生物医药有限公司

发明人： 石洪凯 ,  杨慧娟 ,  李建国 ,  方军 ,  赵新祥 ,  王玲 ,  王晨宇

IPC分类号： C07D501/18 ,  C07D501/04

摘要： 本发明公开了头孢泊肟酯中间体7‑AMCA的合成方法，属于头孢泊肟酯中间体合成技术领域，其特征在于：起始物料D‑7ACA溶解在极性溶媒液中，在碱催化剂的催化下，加入单质碘完成碘代反应，然后加入甲醇并完成甲基化反应，得到含有含有7‑AMCA的极性溶媒液，本发明的有益效果是：采用乙酸铯或者甲酸铯等作为碱催化剂，进行甲基化反应，避免使用三氟化硼以及甲磺酸等试剂，能够有效的降低危险系数，反应试剂、溶剂均非剧毒品，对环境、对人体的危害几乎可以忽略，该工艺的摩尔收率可以达到85％及以上，产品纯度在97.5％及以上，副产物内酯控制在0.3％以下。