孟鲁司特钠侧链酸关键中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN117865848A

    公开(公告)日:2024-04-12

    申请号:CN202410019738.6

    申请日:2024-01-05

    IPC分类号: C07C253/14 C07C255/10

    摘要: 本发明公开了孟鲁司特钠侧链酸关键中间体的制备方法,属于药物中间体技术领域,所述孟鲁司特钠侧链酸关键中间体为1‑溴甲基环丙基乙腈,其特征在于所述1‑溴甲基环丙基乙腈的制备方法是以三溴新戊醇作为起始物料,经过环化反应、碘代反应和氰基取代反应得到1‑溴甲基环丙基乙腈,本发明的有益效果是:以三溴新戊醇作为起始物料,经过环化反应、碘代反应和氰基取代反应,利用全新地合成工艺制备得到1‑溴甲基环丙基乙腈,解决了现有技术中1‑溴甲基环丙基乙腈制备方法的空白,也很好的解决了利用先制备1‑羟甲基环丙基乙腈,再通过三溴化磷和1‑羟甲基环丙基乙腈反应生成1‑溴甲基环丙基乙腈的反应理论周期长和现实收率较低,杂质较多的缺陷。

    高纯度头孢噻肟酸的制备方法

    公开(公告)号:CN114409677B

    公开(公告)日:2023-08-25

    申请号:CN202111676312.0

    申请日:2021-12-31

    摘要: 本发明公开了高纯度头孢噻肟酸的制备方法,属于抗菌药物制备技术领域,包括:缩合溶液的制备、成盐反应、基因毒性杂质去除、成品制备;采用钠成盐剂使头孢噻肟酸转变为头孢噻肟钠,再利用不溶于水的有机溶媒Ⅱ进行萃取,将2‑巯基苯并噻唑转移至有机溶媒Ⅱ,而水相中的头孢噻肟钠调节pH后转变为头孢噻肟酸,将水溶性的头孢噻肟钠彻底酸化成头孢噻肟酸之前,利用乙酸调pH至6.5‑7.0呈弱酸状态,本发明的有益效果是:避免产品直接结晶造成的杂质水平高等现象,利用乙酸调pH至6.5‑7.0呈弱酸状态,从而有效地将2‑巯基苯并噻唑转移至有机相,而头孢噻肟钠保留在水相,进行实现了分离,解决了2‑巯基苯并噻唑和头孢噻肟酸难以分辨,难以去除的问题。

    高纯度头孢噻肟酸的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114409677A

    公开(公告)日:2022-04-29

    申请号:CN202111676312.0

    申请日:2021-12-31

    摘要: 本发明公开了高纯度头孢噻肟酸的制备方法,属于抗菌药物制备技术领域,包括:缩合溶液的制备、成盐反应、基因毒性杂质去除、成品制备;采用钠成盐剂使头孢噻肟酸转变为头孢噻肟钠,再利用不溶于水的有机溶媒Ⅱ进行萃取,将2‑巯基苯并噻唑转移至有机溶媒Ⅱ,而水相中的头孢噻肟钠调节pH后转变为头孢噻肟酸,将水溶性的头孢噻肟钠彻底酸化成头孢噻肟酸之前,利用乙酸调pH至6.5‑7.0呈弱酸状态,本发明的有益效果是:避免产品直接结晶造成的杂质水平高等现象,利用乙酸调pH至6.5‑7.0呈弱酸状态,从而有效地将2‑巯基苯并噻唑转移至有机相,而头孢噻肟钠保留在水相,进行实现了分离,解决了2‑巯基苯并噻唑和头孢噻肟酸难以分辨,难以去除的问题。

    一种高纯度阿魏酸的制备方法

    公开(公告)号:CN113527087A

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN202110920739.4

    申请日:2021-08-11

    IPC分类号: C07C51/42 C07C51/47 C07C59/64

    摘要: 本发明公开了一种高纯度阿魏酸的制备方法,属于植物提取技术领域,具体工艺过程包括碳酸氢钠预处理、皂化反应、活性炭脱色、粗提、重溶、过树脂精制、结晶等步骤,工艺操作容易实现,不使用任何有机溶剂,节能环保,采用活性炭和离子交换树脂结合使用,其中活性炭可脱除少量红棕色色素,树脂可脱除黄绿色色素和顺式阿魏酸,并且树脂可反复使用;本工艺中使用活性炭的量仅为原有工艺用量的5~10%,并且不使用白土,大大降低了产生的固体废料,节约了成本,减小了耗能。

    一种加米霉素的合成方法

    公开(公告)号:CN112300221A

    公开(公告)日:2021-02-02

    申请号:CN202011251905.8

    申请日:2020-11-11

    IPC分类号: C07H1/00 C07H17/00 C07H1/06

    摘要: 本发明公开了一种加米霉素的合成方法,以9‑脱氧‑8a‑氮杂‑8a‑高红霉素A为原料,在质子性溶剂中,有机酸催化下,和丙醛缩二醇反应形成缩丙醛9‑脱氧‑8a‑氮杂‑8a‑高红霉素A,然后经过硼类还原剂还原,酸性条件下脱除保护基,得到加米霉素;本发明的制备工艺得到的加米霉素产品在未经过后处理之前收率即可达到92.0%以上,经过重结晶处理后,其纯度能达到99.0%以上,整体收率能达到90.0%以上,并且反应过程温和,能够实现工业化大生产。

    一种生物转化生产鲨肌醇的大肠埃希氏菌工程菌株及其构建方法和应用

    公开(公告)号:CN109666687B

    公开(公告)日:2020-08-04

    申请号:CN201811529935.3

    申请日:2018-12-14

    摘要: 本发明公开了一株大肠埃希氏菌工程菌株及其构建方法,以及利用该菌株进行的鲨肌醇的制造方法,属于生物技术领域,其特征在于包括稳定的重组表达质粒及重组表达质粒构建大肠埃希氏菌工程菌株pSI3的方法和利用得到的所述的重组大肠埃希氏菌工程菌株pSI3催化肌醇生产鲨肌醇的方法,本发明的有益效果是:利用该工程菌株的静息细胞法催化肌醇生产鲨肌醇,由于肌醇转运蛋白的存在,底物肌醇的浓度在反应温度下可得到最大化,可以充分利用细胞进行鲨肌醇的转化生产,利用该工程菌株进行发酵培养,处理后菌体可以收集进行静息细胞反应,发酵液粗处理后既可以用于鲨肌醇的分离提取,也可以重复用于菌株的发酵培养。

    一种酶法合成氨曲南的方法

    公开(公告)号:CN106520857B

    公开(公告)日:2020-01-07

    申请号:CN201610718795.9

    申请日:2016-08-25

    IPC分类号: C12P17/16

    摘要: 本发明属于医药合成技术领域,具体涉及一种酶法合成氨曲南的方法。本发明是以3‑氨基‑2‑甲基‑4‑氧化代‑1‑磺酸基氮杂环丁烷和头孢他啶活性酯为起始物料,通过化学法合成叔丁基氨曲南,然后再通过酶法脱保护得到高纯度氨曲南的过程。本发明能够得到纯度>99%的氨曲南,同时还有反应过程时间短,操作简单,环境友好等优点,并且催化反应的酶可以重复利用,降低了成本,适合大规模生产。

    一种埃索美拉唑镁的制备方法

    公开(公告)号:CN104803978B

    公开(公告)日:2019-06-18

    申请号:CN201510121344.2

    申请日:2015-03-19

    IPC分类号: C07D401/12

    摘要: 本发明涉及化学合成领域,具体涉及一种质子泵抑制剂(PPI)原料药合成新工艺,特别涉及一种埃索美拉唑镁的制备方法。本发明采用5‑甲氧基‑2‑巯基苯并咪唑和2‑氯甲基‑3,5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶盐酸盐为起始原料,经过缩合、不对称氧化、成盐来制备埃索美拉唑镁,湿品直接用水和甲醇精制,中间体无需结晶、过滤和干燥,简化了操作步骤,缩短了生产周期,减少了处理过程中的物料损失和能源消耗,提高了收率,实现了良好的经济效益和社会效益。该制备方法重复性好,操作简单,提高了埃索美拉唑镁的收率和纯度,易于工业化生产。