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    一种低气味硫化异丁烯的制备方法
    1.
    发明授权
    一种低气味硫化异丁烯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN117820179B

    公开(公告)日：2024-08-16

    申请号：CN202311857173.0

    申请日：2023-12-29

    申请人： 宁夏天合精细化工股份有限公司

    发明人： 吴忠杰 ,  孙华林 ,  顾介时

    IPC分类号： C07C319/24 ,  C07C321/14 ,  C07D341/00 ,  B01J31/02 ,  B01J29/08

    摘要： 本发明属于硫化异丁烯制备技术领域，具体涉及一种低气味硫化异丁烯的制备方法。本发明提供的制备方法，包括如下步骤：将吡啶和分子筛微球在真空负压条件下混合搅拌，过滤，得到过滤后的分子筛微球；将乙二胺和乙醇的混合溶液与过滤后的分子筛微球进行混合搅拌，过滤，干燥，得到改性分子筛微球；将硫磺加热至120‑140℃，然后加入改性分子筛微球，继续加热至200‑230℃，通入异丁烯进行反应，得到所述低气味硫化异丁烯。本发明制备方法不但利于后期催化剂的分离，而且有效解决了乙二胺负载固体载体催化剂后硫化异丁烯含硫量下降的问题，同时获得的硫化异丁烯刺激性气味较弱。

    一种硫辛酸杂质A的制备方法
    2.
    发明公开
    一种硫辛酸杂质A的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118480026A

    公开(公告)日：2024-08-13

    申请号：CN202310098192.3

    申请日：2023-02-10

    申请人： 苏州富士莱医药股份有限公司

    发明人： 吴磊 ,  张晓红 ,  邢健 ,  钱庆 ,  庞赛健

    IPC分类号： C07D341/00 ,  C07C303/28 ,  C07C309/73

    摘要： 本发明提供一种硫辛酸杂质A的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)6,8‑二巯基辛酸乙酯与三甲基氯硅烷反应，得到6,8‑二[(三甲基硅基)硫代]辛酸乙酯，(2)6,8‑二[(三甲基硅基)硫代]辛酸乙酯与二氯化硫反应，得到1,2,3‑三硫环己烷‑4‑戊酸乙酯，(3)1,2,3‑三硫环己烷‑4‑戊酸乙酯在氢氧化锂存在下进行水解反应，得到硫辛酸杂质A。本发明的制备方法条件温和，反应时间短，所用试剂原料易得，收率高，纯度高，本发明的技术方案合理并且对环境友好，成本低，为制备硫辛酸杂质A提供新的方法，有助于对α‑硫辛酸的杂质研究和控制策略。

    硫杂冠醚化合物的制备方法
    3.
    发明授权
    硫杂冠醚化合物的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114685425B

    公开(公告)日：2024-02-27

    申请号：CN202011617240.8

    申请日：2020-12-30

    申请人： 广州自远生物科技有限公司 ,  心远(广州)药物研究有限公司 ,  华南理工大学

    发明人： 祝诗发 ,  吕世伟 ,  王子鹏 ,  王永东 ,  黄志鹏

    IPC分类号： C07D341/00 ,  C07D327/00

    摘要： 通过简单的原料仅需一步即可合成硫杂冠醚；并本发明提供了硫杂冠醚化合物的制备方法。 且发明采用光催化进行，更高效经济，环境友好，所述方法包括将烷基二硫醇HS‑A‑SH与乙炔在光 收率高于现有技术，原子利用率达到100％。催化剂、溶剂存在下，经光照反应生成所述硫杂冠醚化合物；所述A为烷基链，其可以为全碳链或(56)对比文件Troyansky, Emmanuil I..An approach to8-, 16- and 24-membered sulfur-containingheterocycles via homolytic cycloadditionof alkynes with butane-1,4-dithiol.Mendeleev Communications.1995,第1卷18-20.Edema, Jilles J. H..Cesium dithiolatebased syntheses of keto-functionalizedthio-crown ethers employing the novelbuilding block 1,3-dimercaptoacetone.Molecular structures of 2,5,9,12-tetrathia-7-oxo-(13)-m-benzenophane and1,4,7,10,13-pentathiacyclohexadecan-15-one.Journal of Organic Chemistry.1993,第58卷(第21期),5624-5627.

    一种生产多牌号硫化烯烃的方法
    5.
    发明公开
    一种生产多牌号硫化烯烃的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN114805299A

    公开(公告)日：2022-07-29

    申请号：CN202210633602.5

    申请日：2022-06-07

    申请人： 山东京博石油化工有限公司

    发明人： 李寿丽 ,  史会兵 ,  赵德明 ,  崔勇 ,  宁丹 ,  刘晓 ,  王耀伟

    IPC分类号： C07D341/00 ,  C07C319/24 ,  C07C321/18 ,  B01J19/00

    摘要： 本发明提供了一种生产多牌号硫化烯烃的方法，包括：将含有丁烯的原料和硫磺利用一套生产装置，通过工艺参数的调整，得到极压剂、预硫化剂或抗结焦剂的切换生产；所述生产装置包括依次连接的反应单元、分离单元和选择性采用的精制单元。本发明采用价格低廉的低品质硫磺膏与炼厂混合丁烯，深入分析影响产品品质的因素，从反应机理入手，通过控制反应参数及耦合不同精制单元，利用一套装置实现高品质极压剂、预硫化剂与抗结焦剂的连续化生产，装置操作灵活，可提高产品附加值与企业应对市场波动的抗风险能力。

    1，2，3，5，6-五硫杂环庚烷的制造方法
    7.
    发明授权
    1，2，3，5，6-五硫杂环庚烷的制造方法 有权

    公开(公告)号：CN108456193B

    公开(公告)日：2022-04-08

    申请号：CN201810150198.X

    申请日：2018-02-13

    申请人： 三菱瓦斯化学株式会社

    发明人： 棚木宏幸 ,  山本良亮 ,  堀越裕

    IPC分类号： C07D341/00

    摘要： 本发明涉及1,2,3,5,6‑五硫杂环庚烷的制造方法。本发明的课题在于，提供容易制造高纯度的1,2,3,5,6‑五硫杂环庚烷的方法。上述课题可以通过如下的1,2,3,5,6‑五硫杂环庚烷的制造方法来解决，所述制造方法包括使三硫代碳酸盐、硫及二卤代甲烷在水层和有机层的多层体系及相转移催化剂的存在下进行反应的工序。

    一种单取代炔基硫杂杯[4]芳烃的制备方法
    8.
    发明公开
    一种单取代炔基硫杂杯[4]芳烃的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN114262318A

    公开(公告)日：2022-04-01

    申请号：CN202111503151.5

    申请日：2021-12-09

    申请人： 深圳先进技术研究院

    发明人： 金宗文 ,  赵江林 ,  玄曙光

    IPC分类号： C07D341/00

    摘要： 本发明公开了一种单取代炔基硫杂杯[4]芳烃的制备方法，包括以下步骤：在惰性气氛下，以碳酸铯为催化剂、以卤代炔烃为单取代反应原料，投料共混于硫杂杯[4]芳烃溶液中进行回流反应，而后纯化，得到所述单取代炔基硫杂杯[4]芳烃，反应效率高、产率高、选择性强。

    一种硫辛酸杂质A的制备方法
    9.
    发明公开
    一种硫辛酸杂质A的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN113717150A

    公开(公告)日：2021-11-30

    申请号：CN202111263476.0

    申请日：2021-10-28

    申请人： 苏州富士莱医药股份有限公司

    发明人： 王永兴 ,  吴磊 ,  钱庆 ,  邵敏

    IPC分类号： C07D341/00

    摘要： 一种硫辛酸杂质A的制备方法，属于有机化学合成技术领域。步骤：先将6，8‑二羟基辛酸乙酯与对甲苯磺酰氯在吡啶中进行磺酰化反应，得到6，8‑双(甲苯磺酰氧基)辛酸乙酯，其与硫化钠和硫磺在溶剂体系中进行环合反应；将得到的1，2，3‑三硫环己烷‑4‑戊酸乙酯在碱性条件下进行水解反应，得到硫辛酸杂质A。本技术工艺条件温和，原料易得，为制备硫辛酸杂质A提供新的方法。