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公开(公告)号：CN114213352B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202111499811.7
申请日：2021-12-09
申请人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
IPC分类号： C07D263/26
摘要： 本发明公开了一种1‑氧代‑1‑(2‑氧代恶唑烷‑3‑基)丙‑2‑基4‑甲基苯磺酸酯的制备方法，包括制备R或S型2‑(对甲苯基磺酰基氧基)丙酸乙酯；制备R或S型2‑(对甲苯基磺酰基)丙酸；在反应容器中加入R或S型2‑(对甲苯基磺酰基)丙酸和四氢呋喃，在氮气保护下，维持温度为‑40～‑10℃,依次加入三乙胺和特戊酰氯后，加入2‑恶唑烷酮，获得反应液Ⅲ；依次盐酸淬灭，二氯甲烷萃取，饱和碳酸氢钠碱化，饱和盐水洗涤干燥，过滤以及浓缩反应液Ⅲ，得到R或S型1‑氧代‑1‑(2‑氧代恶唑烷‑3‑基)丙‑2‑基4‑甲基苯磺酸酯。本发明能够降低R或S型1‑氧代‑1‑(2‑氧代恶唑烷‑3‑基)丙‑2‑基4‑甲基苯磺酸酯的制备成本，提高制备效率以及提高制备生产率。
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公开(公告)号：CN115974864A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211705701.6
申请日：2022-12-29
申请人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
IPC分类号： C07D417/04
摘要： 本发明公开了一种2‑(3‑氮杂环丁基)噻唑盐的合成方法，属于有机药物领域。具体步骤为：S1.将3‑羟基‑1‑叔丁氧羰基氮杂环丁烷在咪唑和三苯基膦的催化作用下与碘反应生成3‑碘‑1‑叔丁氧羰基氮杂环丁烷；S2.再将3‑碘‑1‑叔丁氧羰基氮杂环丁烷和2‑溴噻唑在锌试剂以及催化剂催化作用下偶联合成中间体2‑(1‑N‑Boc‑3‑氮杂环丁基)噻唑化合物；S3.最后将2‑(1‑N‑Boc‑3‑氮杂环丁基)噻唑化合物与酸反应即可得到2‑(3‑氮杂环丁基)噻唑盐。本发明使用的原料简单、成本低廉、容易得到，且反应条件简单、得到的产品化学纯度高。
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公开(公告)号：CN115368296A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210888408.1
申请日：2022-07-27
申请人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
IPC分类号： C07D211/58
摘要： 本发明公开了一种药物中间体合成技术领域的N‑叔丁氧羰基‑4‑氨基哌啶的制备方法，旨在解决现有技术中N‑叔丁氧羰基‑4‑氨基哌啶的合成制备通常需要较为严苛的反应条件，对反应设备要求也很高，制备过程中会产生较多副产物等问题，其包括以下步骤，在有机溶剂内加入N‑叔丁氧羰基‑4‑肟哌啶，保持一定温度，在氮气气氛下加入雷尼镍；将气体体系置换为氢气，一定反应时间后，再次将气体体系置换为氮气，压滤，取滤液进行减压浓缩，即得N‑叔丁氧羰基‑4‑氨基哌啶。本发明提供的制备方法的制备过程安全，反应条件温和，且提升了产品纯度。
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公开(公告)号：CN115322191A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202210876322.7
申请日：2022-07-25
申请人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了一种莫西沙星盐酸盐的合成方法。包括以下步骤：1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑4‑氧代‑1,4‑二氢‑3‑喹啉羧酸与(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷在乙腈和DMSO的混合溶剂中反应生成莫西沙星，加入盐酸成盐，冷却结晶后得到莫西沙星盐酸盐。本发明所述的合成方法所使用的原料容易得到、产率高、得到的产品化学纯度高，反应不需特殊生产设备，工艺操作简单。为市场提供高纯度产品，从而获得更高的经济效益。
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公开(公告)号：CN110407763B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN201910730014.1
申请日：2019-08-08
申请人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
IPC分类号： C07D263/32
摘要： 本发明涉及一种4‑（噁唑‑2‑基）苯甲酸的合成方法，以乙醇胺与4‑羧基苯甲醛为起始原料，先合成4‑（4,5‑二氢噁唑‑2‑基）苯甲酸，然后加入N‑溴代琥珀酰亚胺和偶氮二异丁腈，得4‑（4‑溴‑噁唑‑2‑基）苯甲酸，最后钯碳加氢还原，得4‑（噁唑‑2‑基）苯甲酸。相比于现有方法，本方法反应温和、可控且产物纯度好、收率高；同时本方法环境友好性好，对环境影响小；而且本方法不要特殊的试剂和设备，合成路线短，反应效率高，成本不高，可以工业化推广。
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公开(公告)号：CN111072696A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911279661.1
申请日：2019-12-13
申请人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明涉及2-苯氧基苯硼酸的合成方法，以苯酚和含苯环有机酸为起始原料，合成二苯醚；之后对二苯醚进行拔氢，拔氢后的二苯醚与硼酸酯反应得到2-苯氧基苯硼酸。相比于现有方法，本方法通过芳基直接拔氢合成产物；其原料价廉易得、选择性好、原子经济性好；且本方法合成路线短、反应效率高、总收率高；故非常适合工业化推广。
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公开(公告)号：CN110483416A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910778993.8
申请日：2019-08-22
申请人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
IPC分类号： C07D239/553
摘要： 本发明涉及6-氯-3-烷基尿嘧啶的合成方法，其特征在于：以丙二酸和N-烷基脲为原料，经过关环反应生成烷基三嘧啶酮；之后烷基三嘧啶酮经氯化生成6-氯-3-烷基尿嘧啶。相比于现有方法，本方法反应温和、成本低廉、不会用到高毒、高沸的三氯氧磷等高成本、高危险原料、利于工业放大生产；同时本方法所得到的化学纯度高、收率好，具有很好的经济效益。
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公开(公告)号：CN110452119A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910813090.9
申请日：2019-08-30
申请人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
IPC分类号： C07C67/313 , C07C69/716
摘要： 本发明公开了一种酮基丙二酸二乙酯单水合物的合成方法，通过一步氧化法制得化合物B酮基丙二酸二乙酯，包括以下步骤：化合物A丙二酸二乙酯在弱酸和水环境下并控制温度在50-80℃下滴加亚氯酸钠水溶液，得到的反应液在3-5内缓慢降温到室温并搅拌过夜，直至反应结束；反应结束后，经萃取、洗涤、干燥、过滤、浓缩得到所需化合物B酮基丙二酸二乙酯单水合物。本发明提供的酮基丙二酸二乙酯单水合物的合成方法，以价格便宜的化合物A丙二酸二乙酯通过亚氯酸钠氧化制备化合物B，反应简单、原料易得、后处理简便、成本低、可操作性强，具有较高的工业价值。
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公开(公告)号：CN110372594A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910762880.9
申请日：2019-08-19
申请人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
IPC分类号： C07D231/14
摘要： 本发明涉及1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸的合成方法，其步骤为：以乙酰乙酸乙酯为原料经缩合关环，甲酰化，还原脱氯，氧化得到1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸。相比于现有方法，本方法反应成本更低，收率更高，具有更好的经济效益；且避免了重金属氧化所带来的成本及环境污染等问题，为工业化创造了条件。
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公开(公告)号：CN106946724B
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201710223845.0
申请日：2017-04-07
申请人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/47
摘要： 本发明公开了一种单胺基抑制剂类中间体2‑乙酰氨基‑2‑苄基丙二酸单乙酯的合成方法，通过以下步骤制备：第一步：化合物I氨基丙二酸二乙酯与二碳酸二叔丁酯进行氨基保护得到化合物II二乙基2‑Boc‑氨基丙二酸；第二步：化合物II与溴苄反应得到化合物III 2‑(N‑(叔丁氧羰基)氨基)‑2‑苄基丙二酸二乙酯；第三步：化合物III脱去单酯获得化合物IV 2‑(N‑叔丁氧羰基氨基)‑2‑苄基‑丙二酸单乙酯；第四步：化合物IV脱氨基保护基得到化合物V 2‑氨基‑2‑苄基‑丙二酸单乙酯；第五步：化合物V经乙酰化反应制得化合物VI 2‑(N‑乙酰基氨基)‑2‑苄基‑丙二酸单乙酯。本发明反应简单、原料易得、后处理简便、收率高，成本低、可操作性强，适合工业化生产。
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