一种伏立诺他中间体辛二酸酐的制备方法

    公开(公告)号:CN106632220A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611138204.7

    申请日:2016-12-12

    IPC分类号: C07D313/00

    CPC分类号: C07D313/00

    摘要: 本发公开了一种伏立诺他中间体辛二酸酐的制备方法,步骤是:A、将一定量辛二酸和乙酸酐分别加入多口烧瓶中,烧瓶放置于集热式恒温加热磁力搅拌器中;B、该集热式恒温加热磁力搅拌器同时配备减压蒸馏,一定加热温度和反应时间;C、在反应过程中边反应边减压蒸馏,移出产物之一乙酸,调节压力,继续反应,反应后期原位减压,蒸除未反应的乙酸酐;D、反应结束后,向反应瓶中直接加入析晶溶剂,冷却结晶,抽滤,洗涤,真空干燥,得到白色固体辛二酸酐。方法易行,操作简便,大大的加速了正反应进程,在反应过程中适时减压蒸除未反应的乙酸酐,简化了后处理过程,并且在反应结束后直接加入析晶溶剂,得到高纯度的目标产品辛二酸酐。

    一种他莫昔芬柔性纳米脂质体凝胶剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN106924176B

    公开(公告)日:2020-08-11

    申请号:CN201710168358.9

    申请日:2017-03-20

    摘要: 本发明公开了一种他莫昔芬柔性纳米脂质体凝胶剂及其制备方法,该凝胶剂以一定配比的他莫昔芬、胆固醇、磷脂材料、水溶性凝胶基质、透皮促渗剂、表面活性剂、防腐剂、保湿剂、pbs缓冲液、氨水、蒸馏水和乙醇为原料制备而成。其制备方法是:1)制备他莫昔芬柔性纳米脂质体混悬液;2)制备空白凝胶基质;3)将空白凝胶基质和他莫昔芬柔性纳米脂质体混悬液混匀,得到他莫昔芬柔性纳米脂质体凝胶剂。该凝胶剂对他莫昔芬有较高的载药量和包封效果,稳定性和透皮渗透性好。其制备方法简单,操作方便,制备成本低。

    一种金属钴修饰的氮掺杂碳纳米材料的制备方法

    公开(公告)号:CN106694019B

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201611173620.0

    申请日:2016-12-16

    摘要: 本发明公开了一种金属钴修饰的氮掺杂碳纳米材料制备方法,步骤是:A、将乙二醇‑双‑(2‑氨基乙醚)四乙酸或乙二胺四乙酸为碳源加入烧杯中;B、搅拌并用氮源调节溶液pH值至中性,碳源全溶;C、再将硝酸钴或醋酸钴加水溶解后加入到调好pH值的上述溶液中;D、搅拌后再次调节pH值为中性,将已配好的溶液置于旋转蒸发仪中将水分旋出;E、再放置于电热鼓风干燥箱内干燥得到固体;F、将所得固体研磨至细粉后放入瓷舟中,在氮气保护条件下,置于真空管式高温烧结炉中加热焙烧,制备出金属钴修饰的氮掺杂碳纳米材料。将碳纳米材料的合成、掺氮和金属离子钴的修饰合三为一,得到的催化剂表面积大,结构和性能稳定,用于多相催化如烯烃的环氧化。

    一种7-苯胺基甲酰基庚酸甲酯快速制备伏立诺他的方法

    公开(公告)号:CN108069878A

    公开(公告)日:2018-05-25

    申请号:CN201810059748.7

    申请日:2018-01-22

    IPC分类号: C07C259/06 A61P35/00

    摘要: 本发明公开了一种7-苯胺基甲酰基庚酸甲酯快速制备抗癌药物伏立诺他的方法,所述方法包括以下步骤:首先,在一定量盐酸羟胺的甲醇溶液中加入过量碱,充分混合后维持一定pH值的碱性环境,然后将混合液升温至一定温度,并加入一定量的7-苯胺基甲酰基庚酸甲酯进行反应,反应结束后,旋转蒸发除去溶剂,所得产品加入一定体积5mol/L稀盐酸进行充分混合,之后抽滤、多次水洗,白色固体真空干燥即得高纯度的伏立诺他。本发明创造性的发现用氢氧化钠对盐酸羟胺进行前处理,同时维持碱性环境十分有利于反应朝着正方向进行,替代了传统以甲醇钠进行前处理的工艺,大大缩短了反应时间,提高了产率,降低了成本,工业化前景广阔。

    一种金属钴修饰的氮掺杂碳纳米材料的制备方法

    公开(公告)号:CN106694019A

    公开(公告)日:2017-05-24

    申请号:CN201611173620.0

    申请日:2016-12-16

    摘要: 本发明公开了一种金属钴修饰的氮掺杂碳纳米材料制备方法,步骤是:A、将乙二醇‑双‑(2‑氨基乙醚)四乙酸或乙二胺四乙酸为碳源加入烧杯中;B、搅拌并用氮源调节溶液pH值至中性,碳源全溶;C、再将硝酸钴或醋酸钴加水溶解后加入到调好pH值的上述溶液中;D、搅拌后再次调节pH值为中性,将已配好的溶液置于旋转蒸发仪中将水分旋出;E、再放置于电热鼓风干燥箱内干燥得到固体;F、将所得固体研磨至细粉后放入瓷舟中,在氮气保护条件下,置于真空管式高温烧结炉中加热焙烧,制备出金属钴修饰的氮掺杂碳纳米材料。将碳纳米材料的合成、掺氮和金属离子钴的修饰合三为一,得到的催化剂表面积大,结构和性能稳定,用于多相催化如烯烃的环氧化。