公开(公告)号：CN111087274A

公开(公告)日：2020-05-01

申请号：CN201911292165.X

申请日：2019-12-16

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 张高鹏 ,  潘丽娟 ,  朱大川 ,  韩彬

IPC分类号： C07C2/38 ,  C07C7/00 ,  C07C13/42

摘要： 本发明属于贵金属制备技术领域，涉及一种制备双（降冰片二烯）四氟硼酸铑的方法，以三氯化铑水合物和（降冰片二烯）为原料，在惰性气体保护环境下，经过与四氟硼酸银离子交换反应，压滤得到红色双（降冰片二烯）四氟硼酸铑固体，制备方法简单，提高了双（降冰片二烯）四氟硼酸铑产物的收率和纯度，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN112209820B

公开(公告)日：2024-02-13

申请号：CN202011095262.2

申请日：2020-10-14

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 潘丽娟 ,  张高鹏 ,  校大伟 ,  高武 ,  朱大川 ,  万克柔 ,  曾永康 ,  张之翔

IPC分类号： C07C51/41 ,  C07C53/08

摘要： 本发明公开了一种醋酸钯的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将海绵钯与甲酸水溶液混合，于100℃～105℃温度条件下煮沸10min～30min，得到体系A；步骤二、去除体系A中液体，加入硝酸，得到硝酸钯溶液；步骤三、在50℃～80℃温度条件下，向硝酸钯溶液中加入水，陈化2h～5h，得到体系B；步骤四，离心分离体系B，得到固相；步骤五、将步骤四所述固相与冰醋酸混合，于100℃～120℃温度条件下回流5h～8h，浓缩，得到醋酸钯。该方法以海绵钯为原料，经甲酸水溶液活化、硝酸溶解、水解和在冰醋酸条件下回流，制备得到醋酸钯，产品纯度达99％，产率高于99％，产率高，品质好，无副产物生成。

公开(公告)号：CN114349787B

公开(公告)日：2023-10-17

申请号：CN202111560879.1

申请日：2021-12-20

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 张高鹏 ,  高韩 ,  朱大川 ,  高武 ,  校大伟 ,  许涛涛 ,  李小安

IPC分类号： C07F9/50

摘要： 本发明提供一种三苯基膦亚铜盐的制备方法，包括以下步骤：（1）将铜盐或者亚铜盐置于乙腈中，搅拌，得到铜盐或者亚铜盐的乙腈悬浊液；（2）将三苯基膦配体置于乙腈中，加热至50‑80℃，搅拌至体系为澄清溶液，得到三苯基膦的乙腈溶液；（3）将步骤（2）得到的三苯基膦的乙腈溶液加入步骤（1）得到的铜盐或者亚铜盐的乙腈浊液中，在50‑80℃下搅拌反应6‑12h；（4）冷却至室温，过滤，滤饼用乙腈洗涤后真空干燥，得到三苯基膦亚铜盐。本发明所述制备方法，经过一步反应得到三苯基膦亚铜盐，工艺简单易行，产物分离简单，成本低，生产效率高，产率高。

公开(公告)号：CN114044743B

公开(公告)日：2023-10-17

申请号：CN202111382860.2

申请日：2021-11-22

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 张高鹏 ,  朱大川 ,  高韩 ,  校大伟 ,  许涛涛 ,  李小安 ,  刘竹雯 ,  高武

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/19

摘要： 本发明公开一种2‑氰基丙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：（1）向高压加氢釜中加入氰基乙酸乙酯、有机溶剂、甲醛和Pd/C催化剂；（2）通入氮气置换空气，然后通入氢气至压力为1.0‑5.0MPa，在温度为50‑100℃下搅拌反应；（3）反应完毕后，过滤，回收催化剂，滤液经过水洗、分液、收集有机相、干燥、浓缩，减压蒸馏，即可得到2‑氰基丙酸乙酯。所述制备方法，工艺简单易行，成本低，生产效率高，所得产品收率高、纯度好；避免了传统制备工艺中剧毒品氰化物的使用，安全性高；且避免了冰醋酸、哌啶的使用，减少了对设备的腐蚀，安全性高，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN116948060A

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202310935713.6

申请日：2023-07-28

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 杨维曦 ,  韩彬 ,  张高鹏 ,  王钰 ,  王永壮 ,  高韩 ,  朱大川

IPC分类号： C08C19/02

摘要： 本发明公开了一种用单一钌催化剂进行丁腈橡胶加氢的方法，所述方法包括将钌催化剂溶液体系与丁腈橡胶溶液混合，在氢气压力为6.0MPa.G～12.0MPa.G，温度为80℃～160℃条件下进行反应；所述钌催化剂溶液体系与丁腈橡胶溶液的体积比为1：(50～300)。本发明的方法，通过单一钌催化剂在溶液体系中催化丁腈橡胶加氢得到氢化丁腈橡胶，反应过程无凝胶产生，得到的氢化丁腈橡胶氢化度最高可达99.8％，具有氢化度高、品质好的特点。

公开(公告)号：CN114349795B

公开(公告)日：2023-10-13

申请号：CN202111531570.X

申请日：2021-12-15

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 朱大川 ,  张高鹏 ,  高韩 ,  许涛涛 ,  李小安 ,  校大伟 ,  高武

IPC分类号： C07F15/00

摘要： 本发明公开一种四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，包括以下步骤：（1）将二甲基亚砜进行脱氧处理，然后将三水合三氯化钌溶解于二甲基亚砜；（2）在惰性气体保护下，将步骤（1）的反应体系升温至150‑180℃保温搅拌反应5‑10min，冷却并降至室温，向其中加入四（二甲基亚砜）氯化钌的不良溶剂，产生沉淀后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用乙醚漂洗，然后在惰性气体保护下压滤，得到四（二甲基亚砜）氯化钌。本发明所述四（二甲基亚砜）氯化钌的制备方法，通过改变反应环境和反应温度，缩短了反应时间，便于操作，且制备得到的产品纯度高，收率高，符合工业化生产的要求。

公开(公告)号：CN110551158B

公开(公告)日：2022-05-27

申请号：CN201910962621.0

申请日：2019-10-11

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 张宇 ,  万克柔 ,  高武 ,  朱大川 ,  朱柏烨 ,  张之翔

IPC分类号： C07F15/00

摘要： 本发明公开了一种氯[(三环己基膦)‑2‑(2‑氨基联苯)]钯(II)的制备方法，将2‑氨基联苯和氯钯酸类化合物在惰性气体保护下加热至40～80℃，搅拌反应后冷却至常温，抽滤，所得滤饼分散至丙酮中，加入氯化锂，在惰性气体保护下常温搅拌反应后，再加入三环己基氯化磷，继续搅拌反应，反应完后过滤，滤液浓缩至干，真空干燥即得到产品。本发明具有原料易得、制备过程简单、反应条件温和、产品收率高、质量好等优点，制备的氯[(三环己基膦)‑2‑(2‑氨基联苯)]钯(II)的纯度高达99％以上，产率高达98％以上。

公开(公告)号：CN111807948A

公开(公告)日：2020-10-23

申请号：CN201911095312.4

申请日：2019-11-11

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 校大伟 ,  谢权 ,  高武 ,  朱大川

IPC分类号： C07C51/41 ,  C07C51/42 ,  C07C53/128

摘要： 本发明公开一种新戊酸钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化钯与新戊酸混合，在70-90℃下搅拌反应18-24h，然后冷却至5-10℃，静置1-2h，分离，得到固体沉淀和上清液；（2）将所述固体沉淀加入石油醚进行打浆，过滤，滤饼真空干燥，即得到新戊酸钯。本发明提供的制备方法中，氯化钯作为金属来源，新戊酸既作为反应溶剂，又作为反应配体，二者直接加热反应后，生成的固体沉淀经过石油醚打浆后过滤干燥就可得到产物新戊酸钯，新戊酸残留≤0.15%，产物综合收率高，操作简单，金属来源无损失，反应得到的上清液可以套用，实现了原料的全回收再利用，节省成本，绿色环保。

公开(公告)号：CN110483584A

公开(公告)日：2019-11-22

申请号：CN201910958908.6

申请日：2019-10-10

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 李小安 ,  校大伟 ,  韩彬 ,  谢权 ,  朱大川 ,  高武

IPC分类号： C07F15/00

摘要： 本发明公开(1,5-环辛二烯)(甲氧基)铱(I)二聚体的制备方法，包括以下步骤：（1）将铱粉和氯化钠混合，用N2吹扫后，氯化，将得到的固体粉末溶解在盐酸溶液中，搅拌，得到氯铱酸钠水溶液；（2）将氯铱酸钠水溶液通过酸性阳离子交换树脂，得到氯铱酸水溶液；（3）在N2保护下，将1,5-环辛二烯加入到乙醇中，升温，向其中滴加氯铱酸水溶液，滴加完毕后搅拌反应，冷却至室温，结晶，过滤，得到(1,5-环辛二烯)氯化铱(I)二聚体；（4）将氢氧化钾加入甲醇中，升温后搅拌，向其中加入(1,5-环辛二烯)氯化铱(I)二聚体，反应3-6h，冷却，过滤，水洗，真空干燥即可。本发明提供的方法，产物收率高，纯度高。

公开(公告)号：CN111807948B

公开(公告)日：2023-05-02

申请号：CN201911095312.4

申请日：2019-11-11

申请人： 西安凯立新材料股份有限公司

发明人： 校大伟 ,  谢权 ,  高武 ,  朱大川

IPC分类号： C07C51/41 ,  C07C51/42 ,  C07C53/128

摘要： 本发明公开一种新戊酸钯的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化钯与新戊酸混合，在70‑90℃下搅拌反应18‑24h，然后冷却至5‑10℃，静置1‑2h，分离，得到固体沉淀和上清液；（2）将所述固体沉淀加入石油醚进行打浆，过滤，滤饼真空干燥，即得到新戊酸钯。本发明提供的制备方法中，氯化钯作为金属来源，新戊酸既作为反应溶剂，又作为反应配体，二者直接加热反应后，生成的固体沉淀经过石油醚打浆后过滤干燥就可得到产物新戊酸钯，新戊酸残留≤0.15%，产物综合收率高，操作简单，金属来源无损失，反应得到的上清液可以套用，实现了原料的全回收再利用，节省成本，绿色环保。