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公开(公告)号：CN116253811A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202310060892.3
申请日：2023-01-14
申请人： 西安凯立新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种丁腈橡胶溶液连续加氢方法及连续加氢装置，该丁腈橡胶溶液连续加氢方法包括步骤一、将丁腈橡胶与溶剂混合，配制成丁腈橡胶溶液；步骤二、将所述丁腈橡胶溶液与氢气通入管式反应器中；步骤三、保持管式反应器内的压力为3.0MPa.G～10.0MPa.G，温度为60°C～160℃，物料流经催化剂床层进行加氢反应，得到加氢反应后体系，将加氢反应后体系分离，得到氢化后丁腈橡胶。该连续加氢方法通过利用管式反应器，将预热后丁腈橡胶溶液和氢气通入催化剂床层，实现丁腈橡胶的连续加氢，连续运行72h加氢度最高可达92.2％，具有加氢效率更高、产品稳定性更好的特点。
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公开(公告)号：CN116102390A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310114786.9
申请日：2023-02-14
申请人： 西安凯立新材料股份有限公司
IPC分类号： C07B37/04 , B01J19/00 , B01J4/00 , C07C201/12 , C07C205/12 , C07C205/35 , C07D213/26
摘要： 本发明公开了一种采用微通道连续流反应器合成联苯类化合物的方法，包括将式(1)所示化合物、式(2)所示化合物、贵金属催化剂和碱的水溶液在微通道连续流反应器中进行Suzuki偶联反应，得到式(3)所示化合物，其中式(1)所示化合物、式(2)所示化合物、贵金属催化剂和碱的摩尔比为1:(1.03～1.45):(0.0004～0.05):(1.1～2.5)。本发明通过连续进料，避免传统间歇式投料Suzuki偶联反应装置以及操作的复杂化，同时微通道中反应体系三传一反强化度更高，反应时间更短，在较低催化剂投料量的基础上即可实现联苯类化合物的高的产率和选择性。
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公开(公告)号：CN115417781A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211215593.4
申请日：2022-09-30
申请人： 西安凯立新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C231/10 , C07C237/30 , C07C209/74 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种制备氯虫苯甲酰胺中间体K胺的方法，该方法以邻甲苯胺为原料，在催化剂作用下，通过氯化氧化的方法得到4‑氯‑2‑甲基苯胺；然后与溴代试剂或碘代试剂反应生成2‑溴‑4‑氯‑6‑甲基苯胺或2‑碘‑4‑氯‑6‑甲基苯胺；2‑溴‑4‑氯‑6‑甲基苯胺或2‑碘‑4‑氯‑6‑甲基苯胺在贵金属催化剂作用下，与一甲胺进行羰基化反应，得到2‑氨基‑5‑氯‑N,3‑二甲基苯甲酰胺。本发明原料易得，反应条件温和，产品收率高，成本低廉，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117924792A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311835474.3
申请日：2023-12-28
申请人： 西安凯立新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种由粉末堆积为海绵状全氟磺酸树脂催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将市售全氟磺酸树脂与溶剂混合，在惰性气体气氛下，升温至220‑270℃、压力控制为10‑20Mpa，保持3‑5h，将所述全氟磺酸树脂溶解，过滤，得到澄清透明的树脂溶液；（2）将所述树脂溶液加入沉淀剂中，使全氟磺酸树脂发生沉淀，过滤，得到白色沉淀，将所述沉淀干燥，得到所述全氟磺酸树脂催化剂。本发明采用溶解‑沉淀的方法，将现有技术中颗粒状、条状或者薄膜状的全氟磺酸树脂制备成由粉末堆积成的海绵状全氟磺酸树脂催化剂，具备更多的孔道结构，提升了树脂催化剂活性位点的利用率，提高了其催化性能和稳定性。
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公开(公告)号：CN117924138A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311806452.4
申请日：2023-12-26
申请人： 西安凯立新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D207/06 , C07D451/02 , C07C269/00 , C07C271/12 , C07D203/20 , C07D295/215 , C07B43/00
摘要： 本发明公开一种苄胺类化合物一步脱苄基上保护基的方法，在高压加氢反应釜内，分别加入苄胺类化合物、有机溶剂、氨基保护剂以及催化剂Pd/C，通入氮气置换空气后，通入氢气至反应压力0.5‑3.0MPa，调节反应温度至20‑60℃，搅拌反应，反应完毕后，过滤，滤液经水洗、分液、收集有机相、浓缩、减压蒸馏，得到目标产品。工艺简单易行，一锅加氢反应即可完成反应，成本低，生产效率高，适合大规模生产，避免了传统制备工艺中的多步反应，减少废弃物排放，从而对环境友好。
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公开(公告)号：CN117619376A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311589859.6
申请日：2023-11-27
申请人： 西安凯立新材料股份有限公司
IPC分类号： B01J23/42 , B01J8/06 , B01J23/44 , B01J21/18 , B01J35/63 , B01J35/61 , B01J35/55 , B01J37/02 , B01J37/18 , C07C213/02 , C07C215/76
摘要： 本发明公开了一种连续生产对氨基苯酚类化合物用催化剂及其制备方法，以及连续生产对氨基苯酚类化合物的方法及装置，其中，所述催化剂包括载体和负载在所述载体上的活性贵金属，所述活性贵金属为铂或钯，所述催化剂中活性贵金属的质量百分含量为0.5％～1％，所述载体原料为椰壳柱状活性炭，该催化剂的制备方法包括将椰壳柱状活性炭用双氧水处理后与活性贵金属可溶性盐溶液搅拌浸渍，随后经还原、程序升温干燥和临氢还原，得到连续生产对氨基苯酚类化合物用催化剂，该催化剂可实现硝基苯类化合物选择性催化剂加氢制备得到对氨基苯酚，选择性最高＞95％，反应时间最高长达2230h，具有反应选择性和转化率高的特点。
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公开(公告)号：CN116948060A
公开(公告)日：2023-10-27
申请号：CN202310935713.6
申请日：2023-07-28
申请人： 西安凯立新材料股份有限公司
IPC分类号： C08C19/02
摘要： 本发明公开了一种用单一钌催化剂进行丁腈橡胶加氢的方法，所述方法包括将钌催化剂溶液体系与丁腈橡胶溶液混合，在氢气压力为6.0MPa.G～12.0MPa.G，温度为80℃～160℃条件下进行反应；所述钌催化剂溶液体系与丁腈橡胶溶液的体积比为1：(50～300)。本发明的方法，通过单一钌催化剂在溶液体系中催化丁腈橡胶加氢得到氢化丁腈橡胶，反应过程无凝胶产生，得到的氢化丁腈橡胶氢化度最高可达99.8％，具有氢化度高、品质好的特点。
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公开(公告)号：CN116217539A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310062712.5
申请日：2023-01-16
申请人： 西安凯立新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D327/10
摘要： 本发明公开了一种催化双氧水氧化制备硫酸乙烯酯的方法，包括：在反应釜中加入有机溶剂、亚硫酸乙烯酯、助剂和非均相载体催化剂，在搅拌条件下，将双氧水滴加到混合物中进行催化氧化反应，反应结束后将非均相载体催化剂过滤出来，将滤液静置分层，取有机层洗涤干燥后浓缩结晶，得到硫酸乙烯酯产品。本发明使用廉价的双氧水直接催化氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯，反应条件温和、易于控制、反应副产物少、转化率高；另一方面产生的废水少，生产工艺绿色环保；使用的非均相载体催化剂可回收循环重复使用，减少了对贵金属的消耗，大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN115806643A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211618139.3
申请日：2022-12-15
申请人： 西安凯立新材料股份有限公司
IPC分类号： C08F236/12 , B01J31/24 , B01J31/22 , C08F8/04
摘要： 本发明公开了一种丁腈橡胶加氢方法，包括：向含有丁腈橡胶和有机溶剂的胶液中加入钌系钳形络合物催化剂和添加剂，得到加氢反应物体系，将所述加氢反应物体系于氢气压力为4.0～10MPa，温度为100～150℃条件下搅拌反应6～12h；所述钌系钳形络合物催化剂为通式I所示钌系钳形络合物催化剂，所述有机溶剂为芳烃类溶剂或酮类溶剂，所述添加剂为苯酚类化合物。该方法中丁腈橡胶加氢度最高可达99.6％，具有反应活性高、稳定性好，可在较低催化剂投料的基础上，实现丁腈橡胶高选择性、高转化率加氢得到氢化丁腈橡胶。
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公开(公告)号：CN118834308A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202410852683.7
申请日：2024-06-28
申请人： 西安凯立新材料股份有限公司
摘要： 本发明提供一种低门尼粘度氢化丁腈橡胶的制备方法，包括将含有钌催化剂和碳卡宾类化合物的溶液陈化，得到钌催化剂溶液体系，将所述钌催化剂溶液体系与丁腈橡胶溶液混合，在氢气压力为8.0MPa.G～10.0MPa.G，温度为120℃～150℃条件下搅拌进行6～12h的选择性加氢反应；所述钌催化剂溶液体系与丁腈橡胶溶液的体积比为1：(50～300)。采用该方法得到的低门尼粘度的氢化丁腈橡胶，氢化度高达99.8％，门尼粘度ML(1+4)100℃降低到28，具有催化体系稳定、操作简便的特点。
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