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公开(公告)号：CN114315709B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202111561561.5
申请日：2021-12-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/803
Abstract: 本发明提供了一种4‑三氟甲基烟酸的合成方法，包括以下步骤：步骤一，将3‑氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺和丁基锂在‑40℃～‑30℃保温，制得溶液；步骤二，将溶液通入溴代三氟甲烷反应，然后升温0℃～10℃反应，得到4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶；步骤三，将4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶、氢氧化钠或氢氧化钾在水中于60℃～100℃水解，反应物经过酸调节到酸性后析出，过滤干燥得4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸。本发明的合成方法采用的原料相对廉价易得,方法操作简便，每步产物易分离提纯,产率高，适合批量工业化生产。本发明的合成方法的总收率达到63％，纯度不小于98％。
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公开(公告)号：CN117800920A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311653881.2
申请日：2023-12-05
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明提供了一种2‑氰基‑5‑(对甲基苯基)咪唑的合成方法，包括：将1‑羟基‑4‑(4‑对甲苯基)‑3‑氧化物‑1H‑咪唑‑2‑甲醛肟和溶剂加入反应瓶中，温度降至‑10℃下时，滴加氯化物，滴毕，使反应在5‑～10℃下反应2～3h；然后分批加入亚硫酸氢钠，加毕，在30～40℃以下搅拌反应0.5～1h；控制反应体系pH值为6～8，加毕升温至90～100℃反应1～2h；后处理后得黄白色固体，即为2‑氰基‑5‑(对甲基苯基)咪唑。本发明所采用的合成方法，制备的产品收率高，含量高，收率为95～96％，含量为98～99％，是一种适合工业化的合成方法。
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公开(公告)号：CN116354896A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310293102.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种连续流微通道制备氯氟醚菌唑的工艺方法，包含醚化、酰化反应制备1‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]乙酮、环氧化反应制备2‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]‑2‑甲基环氧乙烷和开环取代制备氯氟醚菌唑四步反应，本发明工艺过程具有关键和危险工艺步骤采用连续流微反应器进行制备，具有原子经济性好、收率和制备效率高的优点，并大幅提高工艺过程的本质安全性。
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公开(公告)号：CN111303050B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202010266757.0
申请日：2020-04-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的合成方法：将乙嘧酚、碱、溶剂、水依次加入反应瓶中，搅拌下升温至50～80℃，缓慢滴加N,N‑二甲基磺酰氯，滴毕，升温至回流反应，检测原料剩余5～50％时加入有机碱控制体系pH值为碱性，继续反应至结束为止。然后体系降温至50～60℃，水洗调节体系至中性，分除水相，脱除溶剂后得油状物，低温下析出固体，即为乙嘧酚磺酸酯。本发明所采用的合成方法条件温和、操作简单、三废少，收率高，是一种适合乙嘧酚磺酸酯工业化的合成方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115745893A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211433159.3
申请日：2022-11-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明提供了一种合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，该方法首先以二氯甲基芳基酮类化合物、羟胺酸式盐和乙二醛为反应原料，制得多取代咪唑类化合物；再以多取代咪唑类化合物为反应原料，采用甲脒亚磺酸作为还原剂，制得2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物。本发明的合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物的方法，采用两步法合成2‑氰基‑5‑芳基‑1H‑咪唑类化合物，其收率大于80％，该方法的反应条件温和，工艺路线简单，后处理简单，反应原料便宜易得，合成成本低。
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公开(公告)号：CN115417777A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202210922574.9
申请日：2022-08-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C217/08 , C07C213/02 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺的制备方法，该方法使用手性膦配体(I)与[IrCl(COD)]2制备催化剂溶液；在该催化剂溶液的催化下，N‑(2‑乙基‑6‑甲基苯基)‑1‑甲氧基丙烷‑2‑亚胺经过高压不对称加氢反应一步合成出目标产物。本发明不对称加氢反应转化率98.3％，产品(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺光学纯度80％，可直接用于除草剂精异丙甲草胺的合成。
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公开(公告)号：CN111004170A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911247839.4
申请日：2019-12-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法：以氰基乙酸乙酯和2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为原料，首先在催化剂和碱的作用下反应得到中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]氰基乙酸乙酯的反应母液，然后在催化剂作用下实现了反应母液的直接加氢还原，脱除溶剂后以pH＝2～5的N,N-二甲基甲酰胺做溶剂回流反应得到3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐。本发明所采用的合成方法减少了反应步骤，操作简单、三废少，收率高，是一种药物中间体3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法。
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公开(公告)号：CN105622588B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201610182139.1
申请日：2016-03-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D405/04
Abstract: 本发明提供了一种咯菌腈原药的提纯方法，是为了解决背景技术中制备咯菌腈原药反应中副产物较多，杂质分离提纯困难的问题。本发明向以对甲基苯磺酰亚甲基异腈为原料制备咯菌腈的反应液中先加入无机吸附材料搅拌，再滤除无机吸附材料，然后母液经水洗、蒸干、水或醇水洗涤，干燥得到咯菌腈。本发明是主要用于咯菌腈原药的提纯方法。
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公开(公告)号：CN106008489B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201610378911.7
申请日：2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/04 , C07D413/14 , C07D417/14 , A01N43/824 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了种5‑(2,2‑二氟‑1,3‑苯并二氧杂环戊烯‑4‑基)‑1,3,4‑噁二唑‑2‑硫醇衍生物,其通式为I,式I中R表示如下结构:中的任何种;该类化合物对苹果树腐烂病菌、小麦赤霉病菌、番茄灰霉病菌和苹果炭疽病菌4种农业病菌具有显著的抑制作用,可用作杀菌剂的有效成分。
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