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公开(公告)号：CN117800920A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311653881.2
申请日：2023-12-05
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明提供了一种2‑氰基‑5‑(对甲基苯基)咪唑的合成方法，包括：将1‑羟基‑4‑(4‑对甲苯基)‑3‑氧化物‑1H‑咪唑‑2‑甲醛肟和溶剂加入反应瓶中，温度降至‑10℃下时，滴加氯化物，滴毕，使反应在5‑～10℃下反应2～3h；然后分批加入亚硫酸氢钠，加毕，在30～40℃以下搅拌反应0.5～1h；控制反应体系pH值为6～8，加毕升温至90～100℃反应1～2h；后处理后得黄白色固体，即为2‑氰基‑5‑(对甲基苯基)咪唑。本发明所采用的合成方法，制备的产品收率高，含量高，收率为95～96％，含量为98～99％，是一种适合工业化的合成方法。
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公开(公告)号：CN116354896A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310293102.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种连续流微通道制备氯氟醚菌唑的工艺方法，包含醚化、酰化反应制备1‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]乙酮、环氧化反应制备2‑[4‑(4‑氯苯氧基)‑2‑三氟甲基苯基]‑2‑甲基环氧乙烷和开环取代制备氯氟醚菌唑四步反应，本发明工艺过程具有关键和危险工艺步骤采用连续流微反应器进行制备，具有原子经济性好、收率和制备效率高的优点，并大幅提高工艺过程的本质安全性。
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公开(公告)号：CN111333557B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202010311171.1
申请日：2020-04-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C333/16 , B01J19/00
Abstract: 本发明提出一种连续流合成代森锰锌制备方法，将代森钠溶液和锰盐溶液同时送入连续流微反应器混合，随后对反应液进行过滤、水洗、再过滤，得到的湿料滤饼直接加入锌盐溶液中搅拌均匀后过滤、烘干，得到全络合态代森锰锌。本发明可解决现有技术中制备全络合态代森锰锌原药时存在的能耗高、时间长、使用分散剂造成三废增加的问题。本发明利用连续流技术实现两向流体在撞击区强烈撞击，使得分子尺度的围观混合良好，从而保证了在一定的控制条件下撞击区达到很高且均匀的过饱和度，产生大量晶核。本发明制备方法环保简单、制备成本低，不经过物理研磨及其他工序，对目前代森锰锌制备工艺改动较小且无额外三废产出。
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公开(公告)号：CN105131032A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510450698.1
申请日：2015-07-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种L-草铵膦的合成方法，反应式如下式所示：以甲基乙烯基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)为原料，经过加成反应得到中间体S-苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，水解得到盐酸盐(V)，中和得到L-草铵膦(I)。该方法采用手性相转移催化(辛可尼丁手性季铵盐衍生物)为手段，构建草铵膦分子结构中的手性中心，得到手性除草剂L-草铵膦。
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公开(公告)号：CN103965241A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410188023.X
申请日：2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦制备方法，是以甲基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)经过加成反应得到苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，进一步水解得到盐酸盐(V)，最终得到目标产品草铵膦(I)。该方法避免了剧毒物质氰化物的使用，反应条件温和，容易监测，无需多次重结晶去除无机盐。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119504372A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411467637.1
申请日：2024-10-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C41/18 , C07C43/215 , C07C41/26 , C07C43/23 , B01J31/22
Abstract: 本发明提供了一种合成4‑叔丁氧基苯乙烯的方法，该方法首先以4‑羟基苯乙酮和异丁烯为原料，合成4‑叔丁氧基苯乙酮；再以4‑叔丁氧基苯乙酮和氢气为原料，采用菲啰啉‑铱络合物作为加氢催化剂，合成4‑叔丁氧基苯基甲基醇；4‑叔丁氧基苯基甲基醇脱水后即生成4‑叔丁氧基苯乙烯。本发明采取“叔丁氧基化—催化氢化—催化脱水”三步反应合成4‑叔丁氧基苯乙烯，其中的“催化氢化”采用菲啰啉‑铱络合物作为加氢催化剂，在氢化羰基时不会影响影响叔丁氧基官能团，能够在温和条件下，高选择性地制备4‑叔丁氧基苯基甲基醇。
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公开(公告)号：CN117800886A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311689453.5
申请日：2023-12-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C381/10 , C07D213/71
Abstract: 本发明提供了一种NH,NH‑二硫亚胺的合成方法，包括：步骤一，以硫醚为原料，以3,5‑二甲基二溴海因为氧化剂、以三氟乙酰胺为氮源进行氧化胺化，得到N‑三氟乙酰基硫亚胺。步骤二，将N‑三氟乙酰基硫亚胺在醇类溶剂中进行碱处理脱除三氟乙酰基保护基后得到NH‑硫亚胺。步骤三，将NH‑硫亚胺在除碱以及除溶剂后，加入活化试剂与胺类亲核试剂进行二次氧化胺化，即得到N‑单取代的二硫亚胺，步骤四，根据N‑单取代二硫亚胺的保护基的不同选择对应的脱保护方法脱去N‑保护基后即可得到NH,NH‑二硫亚胺。本发明以廉价易得、种类多样的硫醚为原料，先后通过两次氧化胺化与两次脱保护的方法，制备得到结构丰富的二硫亚胺。
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公开(公告)号：CN117430637A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311260133.8
申请日：2023-09-27
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6593
Abstract: 本发明公开了一种三(2‑烯丙基苯氧基)‑三苯氧基环三磷腈的合成方法，该方法以结晶后的六氯环三磷腈为起始原料，2‑甲基四氢呋喃为溶剂，先后与2‑烯丙基酚钠盐和苯酚钠盐回流反应24‑72h，得到高纯度的三(2‑烯丙基苯氧基)‑三苯氧基环三磷腈。本发明方法工艺简单，工艺稳定，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN117229221A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311023073.8
申请日：2023-08-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/47
Abstract: 本发明公开了一种乙嘧酚磺酸酯的纯化方法，包括：步骤1：粗品乙嘧酚磺酸酯与水混合，冷却条件下加入无机酸进行成盐反应，过滤后获得粗品乙嘧酚磺酸酯盐；步骤2：粗品乙嘧酚磺酸酯盐依次经过碱解、过滤和干燥后得乙嘧酚磺酸酯精品。相比于传统工艺中使用有机溶剂重结晶的过程，大幅降低了成本；同时避免了使用有机溶剂多次多级重结晶操作，导致溶剂挥发多、生产成本高、芳香烃类废气排放大、对环境的危害较大等问题。同时本发明技术方案容易操作，纯化成本相对低廉，有利于工业生产采用。
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公开(公告)号：CN116375749A
公开(公告)日：2023-07-04
申请号：CN202310124064.1
申请日：2023-02-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明公开一种反式烯基三氟硼酸钾及其合成方法，包括将硼烷、二甲硫醚和α‑蒎烯混合反应，然后加入炔烃反应得到烯基硼烷，后向烯基硼烷中加入乙醛反应，接着加入氟氢化钾反应，最后将反应体系依次进行浓缩、热溶、过滤、重结晶得到反式烯基三氟硼酸钾。本方法制备具有高效、反应条件温和、操作方便、后处理简便，无需超低温、副产物少。适用于多种不同类型反式烯基三氟硼酸钾制备。无需金属试剂和中间体纯化，降低成本。官能团兼容性强，底物普适性高。
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