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公开(公告)号：CN115676790A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211337374.3
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开了一种高振实球形电池级磷酸铁的制备方法，所述方法包括：(1)将硫酸铁与湿法磷酸按照n Fe/P为0.85‑1.1混合；(2)加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为0.3‑0.8，在温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为1.1‑1.3，在温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液，滤渣返回步骤(2)中；(4)将滤液升温至85‑100℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明制备得到的磷酸铁产品粒径分布均匀，呈球形，孔隙度小，振实密度高。
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公开(公告)号：CN115626619B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211336086.6
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开一种电池级磷酸铁的制备方法，包括：(1)将硫酸亚铁与湿法磷酸混合；(2)加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为0.3‑0.8，温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为1.8‑2.2，温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(4)向滤液中加入氧化剂进行氧化，加入pH调节剂控制溶液pH值为1.2‑1.6，升温至90‑95℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明提供的方法适用于以硫酸亚铁的废液作为原料，采用两步脱硫法脱除反应体系的硫酸根离子，使得到的磷酸铁产品硫含量更低。
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公开(公告)号：CN112551497B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202011569334.2
申请日：2020-12-26
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/234
摘要： 本发明提供了一种复盐结晶法制备工业磷酸的方法，本发明中的复盐结晶净化湿法磷酸是直接以湿法磷酸为原料，加入钾盐，将其加热后进行适当浓缩、进行重结晶，制备出磷酸复盐中间产品。通过重结晶过程有效的提高了磷酸复盐的排杂性。分离得到的磷酸复盐在洗涤剂的作用下，磷酸复盐中所结合的磷酸进入洗涤剂，再对洗涤剂进行有效的液‑液分离，得到净化磷酸即工业级磷酸。与传统的技术相比，本方法工艺流程简单、反应条件温和、净化效果优良、试剂均可循环使用绿色环保，且生产成本低等优点，具有很高的推广价值。
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公开(公告)号：CN115676790B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211337374.3
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开了一种高振实球形电池级磷酸铁的制备方法，所述方法包括：(1)将硫酸铁与湿法磷酸按照n Fe/P为0.85‑1.1混合；(2)加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为0.3‑0.8，在温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为1.1‑1.3，在温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液，滤渣返回步骤(2)中；(4)将滤液升温至85‑100℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明制备得到的磷酸铁产品粒径分布均匀，呈球形，孔隙度小，振实密度高。
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公开(公告)号：CN115626619A
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202211336086.6
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开一种电池级磷酸铁的制备方法，包括：(1)将硫酸亚铁与湿法磷酸混合；(2)加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为0.3‑0.8，温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为1.8‑2.2，温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(4)向滤液中加入氧化剂进行氧化，加入pH调节剂控制溶液pH值为1.2‑1.6，升温至90‑95℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明提供的方法适用于以硫酸亚铁的废液作为原料，采用两步脱硫法脱除反应体系的硫酸根离子，使得到的磷酸铁产品硫含量更低。
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公开(公告)号：CN118324108A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410595173.6
申请日：2024-05-14
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及电池材料制备技术领域，具体为一种磷酸铁及其制备方法和应用。磷酸铁的制备方法包括以下步骤：S1、将磷源、二价铁源和氧化剂进行反应得到产物A；S2、将所述产物A进行过滤洗涤后制浆，得到料浆B；S3、取33～67wt％的料浆B，加入磷酸，调节pH至0.85～1.0，进行一段晶化处理，得到料浆C；S4、将剩余料浆B加入到所述料浆C中，进行二段晶化处理，得到料浆D；S5、将料浆D过滤、洗涤，得到的固相进行烘干和煅烧，即得磷酸铁产品。由本发明制备方法得到的磷酸铁粒径分布错配、振实密度高，由磷酸铁制备的磷酸铁锂具有较高压实密度和更优的电化学性能。
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公开(公告)号：CN115806279A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202111080723.3
申请日：2021-09-15
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明提供了一种利用含铁废料制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：步骤a)、提供由含铁废料经过酸解处理得到的含氯化铁混合溶液；步骤b)、采用碱性化合物和水调节所述含氯化铁混合溶液的pH值满足0＜pH≤2，Fe3+浓度至10～80g/L，得到铁源溶液；步骤c)、将步骤b)所述的铁源溶液和磷酸二氢钙溶液按照P与Fe的摩尔比为1：1～1.8混合反应，得到pH值为0.2～2的料浆；步骤d)、将所述料浆进行陈化转晶，得到磷酸铁。本发明采取了杂质含量高且易水解的铁盐和磷酸二氢钙液液反应体系，通过多段工艺控制屏蔽了杂质离子的影响，在无需对原料进行深度净化的条件下即能获得纯度高，产品质量好的电池级磷酸铁。
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公开(公告)号：CN112551497A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011569334.2
申请日：2020-12-26
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司
IPC分类号： C01B25/234
摘要： 本发明提供了一种复盐结晶法制备工业磷酸的方法，本发明中的复盐结晶净化湿法磷酸是直接以湿法磷酸为原料，加入钾盐，将其加热后进行适当浓缩、进行重结晶，制备出磷酸复盐中间产品。通过重结晶过程有效的提高了磷酸复盐的排杂性。分离得到的磷酸复盐在洗涤剂的作用下，磷酸复盐中所结合的磷酸进入洗涤剂，再对洗涤剂进行有效的液‑液分离，得到净化磷酸即工业级磷酸。与传统的技术相比，本方法工艺流程简单、反应条件温和、净化效果优良、试剂均可循环使用绿色环保，且生产成本低等优点，具有很高的推广价值。
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公开(公告)号：CN113135556B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202110570828.0
申请日：2021-05-25
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司
IPC分类号： C01B25/16 , C01B25/234 , C05B17/00
摘要： 本发明提供了一种制备农用级多聚磷酸的方法，包括以下步骤：向湿法磷酸溶液中加入金属元素添加剂，使湿法磷酸溶液中的MER值为4.8～7.8％，然后将湿法磷酸溶液浓缩至P2O5浓度≥68％，得到农用级多聚磷酸。本发明通过在湿法磷酸中加入金属元素添加剂，促进磷酸的聚合，并调节湿法磷酸中的金属元素含量与五氧化二磷含量之间的比值，而形成不同结构的缩聚磷酸，如链状、环状和枝状，从而达到调节多聚磷酸稳定性的效果。
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公开(公告)号：CN113135556A
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN202110570828.0
申请日：2021-05-25
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司
IPC分类号： C01B25/16 , C01B25/234 , C05B17/00
摘要： 本发明提供了一种制备农用级多聚磷酸的方法，包括以下步骤：向湿法磷酸溶液中加入金属元素添加剂，使湿法磷酸溶液中的MER值为4.8～7.8％，然后将湿法磷酸溶液浓缩至P2O5浓度≥68％，得到农用级多聚磷酸。本发明通过在湿法磷酸中加入金属元素添加剂，促进磷酸的聚合，并调节湿法磷酸中的金属元素含量与五氧化二磷含量之间的比值，而形成不同结构的缩聚磷酸，如链状、环状和枝状，从而达到调节多聚磷酸稳定性的效果。
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