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公开(公告)号：CN115626619A
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202211336086.6
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开一种电池级磷酸铁的制备方法，包括：(1)将硫酸亚铁与湿法磷酸混合；(2)加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为0.3‑0.8，温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为1.8‑2.2，温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(4)向滤液中加入氧化剂进行氧化，加入pH调节剂控制溶液pH值为1.2‑1.6，升温至90‑95℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明提供的方法适用于以硫酸亚铁的废液作为原料，采用两步脱硫法脱除反应体系的硫酸根离子，使得到的磷酸铁产品硫含量更低。
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公开(公告)号：CN115676790B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211337374.3
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开了一种高振实球形电池级磷酸铁的制备方法，所述方法包括：(1)将硫酸铁与湿法磷酸按照n Fe/P为0.85‑1.1混合；(2)加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为0.3‑0.8，在温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为1.1‑1.3，在温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液，滤渣返回步骤(2)中；(4)将滤液升温至85‑100℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明制备得到的磷酸铁产品粒径分布均匀，呈球形，孔隙度小，振实密度高。
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公开(公告)号：CN114478076A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210055221.3
申请日：2022-01-18
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种富锌磷氮型液体肥原液的制备方法，包括以下步骤：A)将无机锌源与湿法磷酸混合，加热，得到混合料浆；B)将所述混合料浆与尿素反应，得到反应物料；C)将所述反应物料降温溶解，得到富锌磷氮型液体肥原液。本发明使用无机态的锌形成螯合态的磷锌化合物，解决了原料来源问题，也解决了磷锌不能共存的问题；同时，本申请制备的液体肥的水解周期通常为4～8个月，在这期间，聚磷酸铵会逐渐水解，变成植物可吸收的正磷，锌也得以缓慢释放，被作物吸收，具有一定缓释效果。
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公开(公告)号：CN115650191B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211337389.X
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
摘要： 本发明公开一种片状电池级磷酸铁的制备方法，包括：(1)向湿法磷酸中加入碱性钙盐预中和反应得到磷酸钙盐溶液；(2)将磷酸钙盐溶液与硫酸亚铁溶液按照Ca/S摩尔比为0.8‑2.5混合，反应，过滤，得到硫酸钙沉淀和脱硫液；(3)将脱硫液氧化，同时加入pH调节剂控制溶液pH值为1.2‑1.6，升温至90‑95℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明将湿法磷酸与碱性钙盐先进行预中和反应得到磷酸钙盐后再与硫酸亚铁反应，使硫酸钙纯度更高；其次，将制备磷酸铁后的母液循环利用，不仅实现磷循环，还能节约工业用水。
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公开(公告)号：CN115626619B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211336086.6
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开一种电池级磷酸铁的制备方法，包括：(1)将硫酸亚铁与湿法磷酸混合；(2)加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为0.3‑0.8，温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂至溶液pH值为1.8‑2.2，温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(4)向滤液中加入氧化剂进行氧化，加入pH调节剂控制溶液pH值为1.2‑1.6，升温至90‑95℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明提供的方法适用于以硫酸亚铁的废液作为原料，采用两步脱硫法脱除反应体系的硫酸根离子，使得到的磷酸铁产品硫含量更低。
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公开(公告)号：CN112551497B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202011569334.2
申请日：2020-12-26
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/234
摘要： 本发明提供了一种复盐结晶法制备工业磷酸的方法，本发明中的复盐结晶净化湿法磷酸是直接以湿法磷酸为原料，加入钾盐，将其加热后进行适当浓缩、进行重结晶，制备出磷酸复盐中间产品。通过重结晶过程有效的提高了磷酸复盐的排杂性。分离得到的磷酸复盐在洗涤剂的作用下，磷酸复盐中所结合的磷酸进入洗涤剂，再对洗涤剂进行有效的液‑液分离，得到净化磷酸即工业级磷酸。与传统的技术相比，本方法工艺流程简单、反应条件温和、净化效果优良、试剂均可循环使用绿色环保，且生产成本低等优点，具有很高的推广价值。
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公开(公告)号：CN115676790A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211337374.3
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开了一种高振实球形电池级磷酸铁的制备方法，所述方法包括：(1)将硫酸铁与湿法磷酸按照n Fe/P为0.85‑1.1混合；(2)加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为0.3‑0.8，在温度30‑40℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液；(3)向滤液中再次加入硫酸根沉淀剂直至溶液pH值为1.1‑1.3，在温度30‑60℃条件下反应0.5‑3h，过滤，收集滤液，滤渣返回步骤(2)中；(4)将滤液升温至85‑100℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明制备得到的磷酸铁产品粒径分布均匀，呈球形，孔隙度小，振实密度高。
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公开(公告)号：CN115650191A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211337389.X
申请日：2022-10-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司 , 广西鹏越生态科技有限公司
摘要： 本发明公开一种片状电池级磷酸铁的制备方法，包括：(1)向湿法磷酸中加入碱性钙盐预中和反应得到磷酸钙盐溶液；(2)将磷酸钙盐溶液与硫酸亚铁溶液按照Ca/S摩尔比为0.8‑2.5混合，反应，过滤，得到硫酸钙沉淀和脱硫液；(3)将脱硫液氧化，同时加入pH调节剂控制溶液pH值为1.2‑1.6，升温至90‑95℃，固液分离，得到粗磷酸铁，洗涤，烘干，煅烧，得到磷酸铁产品。本发明将湿法磷酸与碱性钙盐先进行预中和反应得到磷酸钙盐后再与硫酸亚铁反应，使硫酸钙纯度更高；其次，将制备磷酸铁后的母液循环利用，不仅实现磷循环，还能节约工业用水。
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公开(公告)号：CN217568714U
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202220693516.9
申请日：2022-03-28
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司 , 川恒生态科技有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种用于制备高聚合率聚磷酸铵液体肥的装置，包括：聚合反应器；配料槽，聚合反应器的出料口与配料槽的进料口连通，配料槽的补料口用于向配料槽内补充氮料，配料槽的注水口用于向配料槽内注水；换热器，换热器的换热进口与配料槽的出料口连通；产品储槽，换热器的第一换热出口与产品储槽的进料口连通。本实用新型通过磷酸与尿素反应来制备聚磷酸铵，而磷酸与尿素在常压和低温下即可发生聚合反应。既规避了高温高压的反应环境又可制得具有较高的稳定性、较高的聚合率以及较宽分布聚合度的聚磷酸铵。另外，由于反应时间较短，装置简单易制且易于放大，运行成本低，维护方便，因此较易实现聚磷酸铵液体肥连续化、规模化生产。
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公开(公告)号：CN111232946B
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202010205158.8
申请日：2020-03-20
申请人： 贵州川恒化工股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法，由以下步骤组成：将酸式磷酸二氢钾与缩合剂混合后加热进行聚合反应，得到聚磷酸钾铵；所述酸式磷酸二氢钾与缩合剂的质量比为20∶(1～10)；所述聚合反应的温度为140～200℃。本发明的制备方法简便，反应温度最高只有200℃，无需例外通氨，且为常压条件下进行，不需要制备高温高压的特殊设备，只需要采用常用的化工设备和化工原料就能生产出高质量的聚磷酸钾铵肥料，具有很好的市场前景。本发明中的制备方法制备得到的聚磷酸钾铵产品总养分N+P2O5+K2O大于85％，聚合度为2‑20之间，具有好的水溶性，且聚合率大于95％。
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