一种2-取代-10-(苯并三氮唑)-9-硫杂蒽的制备与纯化方法

    公开(公告)号:CN114702483B

    公开(公告)日:2024-01-30

    申请号:CN202210420384.7

    申请日:2022-04-20

    IPC分类号: C07D409/04

    摘要: 本申请公开了有机合成技术领域的一种2‑取代‑10‑(苯并三氮唑)‑9‑硫杂蒽的制备与纯化方法,包括以下步骤:步骤一、将乙硼烷加入到无水有机溶剂中,再缓慢滴加2‑取代‑10‑氧‑9‑硫杂蒽的溶液;步骤二、反应结束后,在冰浴下缓慢滴加水对上述反应进行淬灭,先将有机溶剂除去后,除去有机溶剂;步骤三、将2‑取代‑9‑硫杂蒽、苯并三氮唑、DDQ加入到无水有机溶剂中,在室温下,反应1.0~10.0h;步骤四、反应结束后浓缩反应液得到浓缩物,经过0.6~2.0倍摩尔量浓缩物的醚类有机溶剂进行超声搅拌洗涤,再进行过滤,滤饼即为2‑取代‑10‑(苯并三氮唑)‑9‑硫杂蒽。本制备方法工艺简单、操作方便、底物范围广、具有较高收率。

    一种2-取代-10-(苯并三氮唑)-9-硫杂蒽的制备与纯化方法

    公开(公告)号:CN114702483A

    公开(公告)日:2022-07-05

    申请号:CN202210420384.7

    申请日:2022-04-20

    IPC分类号: C07D409/04

    摘要: 本申请公开了有机合成技术领域的一种2‑取代‑10‑(苯并三氮唑)‑9‑硫杂蒽的制备与纯化方法,包括以下步骤:步骤一、将乙硼烷加入到无水有机溶剂中,再缓慢滴加2‑卤代‑10‑氧‑9‑硫杂蒽的溶液;步骤二、反应结束后,在冰浴下缓慢滴加水对上述反应进行淬灭,先将有机溶剂除去后,除去有机溶剂;步骤三、将2‑取代‑9‑硫杂蒽、苯并三氮唑、DQQ加入到无水有机溶剂中,在室温下,反应1.0~10.0h;步骤四、反应结束后浓缩反应液得到浓缩物,经过0.6~2.0倍浓缩物(摩尔量)的醚类有机溶剂进行超声搅拌洗涤,再进行过滤,滤饼即为2‑取代‑10‑(苯并三氮唑)‑9‑硫杂蒽。本制备方法工艺简单、操作方便、底物范围广、具有较高收率。

    一种辅酶Q10的提取和纯化方法

    公开(公告)号:CN114605243A

    公开(公告)日:2022-06-10

    申请号:CN202210425493.8

    申请日:2022-04-21

    IPC分类号: C07C46/10 C07C50/28

    摘要: 本申请涉及化合物提纯技术领域,具体公开了一种辅酶Q10的提取和纯化方法,包括步骤1:将筛分后的辅酶Q10菌渣进行造粒;步骤2:将造粒后的辅酶Q10菌渣投入超临界萃取釜中;步骤3:启动加压泵,使其萃取压力达到步骤2所设定数值;步骤4:分开收集分离釜I与分离釜II中的萃取物;步骤5:保压结束后让超临界萃取釜中泄压至压力表读数为0;步骤6:将分离釜I收集的萃取物静置后排除水分得到辅酶Q10粗提物;步骤7:向步骤6辅酶Q10粗提物溶解、抽滤后加入无水甲醇,放置结晶;漂洗干燥后得到晶体B;步骤8:将晶体B漂洗,通过真空干燥,得到高纯度辅酶Q10。本专利的目的在于解决辅酶Q10萃取效率较低,易产生溶剂残留且生产成本较高的问题。

    一种超临界CO2法结合色谱技术提取豆甾醇的方法

    公开(公告)号:CN115448968B

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202211180395.9

    申请日:2022-09-26

    IPC分类号: C07J9/00 C07J75/00

    摘要: 本申请公开了化学分离提取技术领域的一种超临界CO2法结合色谱技术提取豆甾醇的方法,包括以下步骤:S1、金龙胆草萃取:取金龙胆草地上部分为原料,经风干、打粉后,将金龙胆草地上部分粉末装入超临界CO2萃取装置,萃取得到金龙胆草地上部分的浸膏;S2、豆甾醇提取:将浸膏溶于一定量的溶剂内,溶剂的组成为二氯甲烷和甲醇,二氯甲烷和甲醇体积比为1:1,再经微孔滤膜滤过,湿法上样过LH‑20凝胶柱,再次用溶剂洗脱三个柱体积收集得到四个组分,TLC点板分析合并组分,旋蒸析出组分,反复重结晶得到豆甾醇。本申请提供的提取方法,具有工艺简单、分离方法可控性、重现性好、成本低、操作简单等特点。

    一种超临界CO2法结合色谱技术提取豆甾醇的方法

    公开(公告)号:CN115448968A

    公开(公告)日:2022-12-09

    申请号:CN202211180395.9

    申请日:2022-09-26

    IPC分类号: C07J9/00 C07J75/00

    摘要: 本申请公开了化学分离提取技术领域的一种超临界CO2法结合色谱技术提取豆甾醇的方法,包括以下步骤:S1、金龙胆草萃取:取金龙胆草地上部分为原料,经风干、打粉后,将金龙胆草地上部分粉末装入超临界CO2萃取装置,萃取得到金龙胆草地上部分的浸膏;S2、豆甾醇提取:将浸膏溶于一定量的溶剂内,溶剂的组成为二氯甲烷和甲醇,二氯甲烷和甲醇体积比为1:1,再经微孔滤膜滤过,湿法上样过LH‑20凝胶柱,再次用溶剂洗脱三个柱体积收集得到四个组分,TLC点板分析合并组分,旋蒸析出组分,反复重结晶得到豆甾醇。本申请提供的提取方法,具有工艺简单、分离方法可控性、重现性好、成本低、操作简单等特点。