一种制备硫酸钯(II)的方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116730412A

    公开(公告)日:2023-09-12

    申请号:CN202310768571.9

    申请日:2023-06-28

    IPC分类号: C01G55/00

    摘要: 本发明公开了一种制备硫酸钯(II)的方法,包括:1)将海绵钯粉末置于过硫酸盐饱和溶液中,在冰浴条件下向其中缓慢滴加过氧化氢,搅拌、开启紫外灯照射,缓慢加热至反应液呈红棕色,同时不再出现气泡,得到硫酸钯(II)溶液;2)向硫酸钯(II)溶液中添加氢卤酸溶液,搅拌后进行减压浓缩处理,旋蒸瓶内析出红棕色的针状结晶物,过滤,收集水合物PdIISO4·xH2O;3)将水合物经真空干燥可得无水硫酸钯或二水合硫酸钯;或者将水合物冻结形成固体,经过冷冻干燥获得一水合硫酸钯固体。本发明避开了传统繁琐的合成工艺,反应简便高效且不含氯离子,该方法在温和条件下制备硫酸钯(II),符合原子经济性、绿色环保等要求,适宜工业化生产。

    一种乙酰丙酮二羰基铑的合成方法

    公开(公告)号:CN117263990A

    公开(公告)日:2023-12-22

    申请号:CN202311201496.4

    申请日:2023-09-18

    IPC分类号: C07F15/00

    摘要: 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的合成方法,其步骤为:称取一定量的氯铑酸铵,溶解在一定量的醇溶液中,将溶液置于尾气排气口有液封装置的反应釜中,先通入氮气,再通入一氧化碳,开启加热,待铑溶液变为透明的淡黄色,关闭加热,关闭一氧化碳,冷却至室温,过滤,滤液返回反应釜,开启搅拌,加入一定量的乙酰丙酮,开启加热,将溶液浓缩至一定量的铑浓度,停止加热,冷却至室温,加入一定量的去离子水,沉出红色固体,沉淀经过滤、分离,洗涤,再用石油醚加热溶解,趁热过滤、滤液减压浓缩得乙酰丙酮二羰基铑纯品。本发明工艺简单、能耗低、经济价值高、环保、产品转化率高(大于90%)、产品纯度高(99%)等优点。

    一种批量制备氯二(环辛烯)铱(I)二聚体的方法

    公开(公告)号:CN117534713A

    公开(公告)日:2024-02-09

    申请号:CN202311391921.0

    申请日:2023-10-25

    IPC分类号: C07F15/00

    摘要: 本发明公开了一种批量制备氯二(环辛烯)铱(I)二聚体的方法,该方法包括:在惰性气体下,将氯铱酸与乙二醇二甲醚混合,加热到70‑90℃,然后向反应液中加入环辛烯,继续加热至反应完全,然后将反应液降至室温,过滤,洗涤,干燥后得到氯二(环辛烯)铱(I)二聚体固体。该方法采用更易由铱粉制得的氯铱酸作为反应原料,乙二醇二甲醚做溶剂,不引入其它杂质,液液反应,收率高,生成产物易处理,直接过滤就得到纯品,后处理简单,从而能够降低生产成本,更具经济效益。