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公开(公告)号：CN117208979A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311073592.5
申请日：2023-08-24
申请人： 贵研化学材料(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备硫酸二亚硝基亚铂酸溶液的方法，该方法包括：1)在六亚硝基合铂酸钾水溶液中，缓慢加入铵盐，搅拌加热进行反应，得到含有六亚硝基合铂酸铵沉淀的悬浊液，冷却，过滤，用冷的铵盐溶液洗涤，得到白色的六亚硝基合铂酸铵固体；2)将六亚硝基合铂酸铵固体与稀硫酸溶液混合，搅拌，加热，进行反应，直至无棕红色的气体产生，得到硫酸四亚硝基铂酸溶液；3)将溶液冷却至室温后，滴加还原剂，搅拌，反应至不再有气泡产生，获得硫酸二亚硝基亚铂酸溶液。本发明解决了目前除氯试剂如硫酸银添加、氯去除不净且又额外引入银离子的问题，整个工艺流程简单，总体成本低廉，经济性高，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN117384221B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202311316519.6
申请日：2023-10-12
申请人： 贵研化学材料(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种草酸合酰胺钯化合物、其制备方法及应用，该化合物为[(CH2)n(CO)2(H2N)2]Pd(O4C2)或[(CO)(H2N)2]Pd(O4C2)。制备方法是以氯化钯为起始原料，先和乙腈进行反应，得到双乙腈二氯化钯溶液，继续加入酰胺溶液，得到二氯合酰胺钯固体，二氯合酰胺钯与草酸钾反应，得到草酸合酰胺钯化合物。本化合物不含氯、溴、硫、钾等元素，电镀浴中使用该化合物有若干优点，例如：酸性离子配体在镀浴中不会产生积聚，酸性离子的积聚常常会限制镀液的寿命，而且影响镀层的性能。同时，该化合物作还可以作为负载型钯催化剂前驱体使用，具有pH值适中，分解温度低，催化活性好等优点。
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公开(公告)号：CN116730412A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202310768571.9
申请日：2023-06-28
申请人： 贵研化学材料(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明公开了一种制备硫酸钯(II)的方法，包括：1)将海绵钯粉末置于过硫酸盐饱和溶液中，在冰浴条件下向其中缓慢滴加过氧化氢，搅拌、开启紫外灯照射，缓慢加热至反应液呈红棕色，同时不再出现气泡，得到硫酸钯(II)溶液；2)向硫酸钯(II)溶液中添加氢卤酸溶液，搅拌后进行减压浓缩处理，旋蒸瓶内析出红棕色的针状结晶物，过滤，收集水合物PdIISO4·xH2O；3)将水合物经真空干燥可得无水硫酸钯或二水合硫酸钯；或者将水合物冻结形成固体，经过冷冻干燥获得一水合硫酸钯固体。本发明避开了传统繁琐的合成工艺，反应简便高效且不含氯离子，该方法在温和条件下制备硫酸钯(II)，符合原子经济性、绿色环保等要求，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN117384221A
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202311316519.6
申请日：2023-10-12
申请人： 贵研化学材料(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种草酸合酰胺钯化合物、其制备方法及应用，该化合物为[(CH2)n(CO)2(H2N)2]Pd(O4C2)或[(CO)(H2N)2]Pd(O4C2)。制备方法是以氯化钯为起始原料，先和乙腈进行反应，得到双乙腈二氯化钯溶液，继续加入酰胺溶液，得到二氯合酰胺钯固体，二氯合酰胺钯与草酸钾反应，得到草酸合酰胺钯化合物。本化合物不含氯、溴、硫、钾等元素，电镀浴中使用该化合物有若干优点，例如：酸性离子配体在镀浴中不会产生积聚，酸性离子的积聚常常会限制镀液的寿命，而且影响镀层的性能。同时，该化合物作还可以作为负载型钯催化剂前驱体使用，具有pH值适中，分解温度低，催化活性好等优点。
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公开(公告)号：CN117282425A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311105667.3
申请日：2023-08-30
申请人： 昆明贵研新材料科技有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种碳载钯金纳米非均相催化剂、制备方法及用途，该催化剂由碳载体和活性组分钯金合金纳米颗粒组成，金属总负载量为3.0～15.0wt.％，其中钯0.46～9.28wt.％，金1.14～12.71wt.％。方法包括：1)将碳载体分散在水中得到悬浊液A；2)通过向柠檬酸钠溶液中加入氯金酸，制得悬浊液B；3)向柠檬酸钠溶液加入氯钯酸，制得溶液C；4)将悬浊液B、溶液C同时加入悬浊液A中，得到悬浊液D；5)将悬浊液D超声，保温搅拌、浸渍；6)加入含硼氢化钠的碳酸钠溶液还原，过滤、洗涤，干燥得到催化剂。本方法简单、条件温和、催化组分比例可调，该催化剂在用于甲酸分解制氢时，具有高催化活性、转化率高、易回收和可重复多次使用等优点。
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公开(公告)号：CN117229134A
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202311004055.5
申请日：2023-08-10
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮铂/钯的制备方法，首先制备乙酰丙酮季铵盐络合物，后以M2X(NO2)4、M2X(NO2)2Cl2、M2X(NO2)2Br2、M2X(NO2)2I2、X(NO2)2Cl2和X(NO2)2(NH3)2中的任一种作为贵金属前驱体(X＝Pt或Pd，M＝K、Na或NH4)，加入适量酸，排出氮氧化物气体，与乙酰丙酮季铵盐络合物反应，制备得到乙酰丙酮铂/钯。乙酰丙酮季铵盐络合物中的氧原子与金属阳离子Pt2+进行配位形成Pt‑O键合，形成六元环结构的配合物。以溶解‑萃取的方法提纯乙酰丙酮铂，所得的产品无需通过重结晶进一步纯化，且纯度高于99％。该方法合成工艺简单，合成过程中未使用有毒、易爆溶剂，解决了传统方法制备乙酰丙酮铂条件苛刻、大量使用有毒试剂、过程步骤复杂的技术问题。
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![分离纯化含二水合铂片段的中间体及制备铂类抗癌药物或[Pt(NH3)4]2+方法](/CN/2022/1/300/images/202211504250.jpg)
公开(公告)号：CN115785162A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211504250.X
申请日：2022-11-29
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种分离纯化含二水合铂片段的中间体及制备铂类抗癌药物或[Pt(NH3)4]2+方法，包括：1.对农作物羧基改性；2.将羧基化改性的农作物置于相应的含二水合铂片段的中间体反应液或工业流出物中进行吸附；所述含二水合铂片段的中间体带正电荷，能够与具有亲核能力的羧基阴离子发生亲核和/或螯合和/或静电相互作用；3.吸附饱和后，经酸或碱处理解析得到含二水合铂片段的中间体的纯品。农作物中的纤维素表面具有丰富的羟基，为后续处理合成得到抗癌药物产品和离子型铂类化合物奠定了基础。该方法可以有效除尽反应液中残留的、不好处理的银离子或亚汞离子，有效避免难溶物如AgCl、Hg2I2等包裹或夹杂在产物中。
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公开(公告)号：CN117327126A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311193826.X
申请日：2023-09-15
申请人： 云南贵金属实验室有限公司
摘要： 本发明公开了一种烷基胺铱络合物、合成方法及其应用，其分子通式为[IrCl3或III[Ir(R3N)IIIn(R(NH4R3)'N6‑2n)]n(NH3)6‑2n]Cl3，其中n为1～6的整数。制备包括：1)称取氯铱酸铵置于封管容器内，通入NH3(g)，经过气固反应得到灰白色的三氯化六氨合铱；2)将烷基胺的醇溶液缓慢滴加至盛有固体氯化六氨合铱烧瓶内，加热搅拌，反应后获得了烷基胺铱络合物。其应用包括：在制备铱纳米材料中的应用以及作为前驱体用于制备铱纳米材料或者作为合成其它烷基胺合铱化合物的原料中的应用。本发明方法解决了现有技术中铱纳米尺寸难以控制，分散不均的问题，运用所设计合成的烷基胺铱络合物，经过化学还原法可实现对铱纳米材料的可控化制备。
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公开(公告)号：CN117263990A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311201496.4
申请日：2023-09-18
申请人： 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的合成方法，其步骤为：称取一定量的氯铑酸铵，溶解在一定量的醇溶液中，将溶液置于尾气排气口有液封装置的反应釜中，先通入氮气，再通入一氧化碳，开启加热，待铑溶液变为透明的淡黄色，关闭加热，关闭一氧化碳，冷却至室温，过滤，滤液返回反应釜，开启搅拌，加入一定量的乙酰丙酮，开启加热，将溶液浓缩至一定量的铑浓度，停止加热，冷却至室温，加入一定量的去离子水，沉出红色固体，沉淀经过滤、分离，洗涤，再用石油醚加热溶解，趁热过滤、滤液减压浓缩得乙酰丙酮二羰基铑纯品。本发明工艺简单、能耗低、经济价值高、环保、产品转化率高(大于90％)、产品纯度高(99％)等优点。
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公开(公告)号：CN116764628A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310670708.7
申请日：2023-06-07
申请人： 贵研化学材料(云南)有限公司
摘要： 本发明公开了一种金基催化剂、制备方法及应用，涉及一种乙炔氢氯化反应制备氯乙烯使用的催化剂，解决了现有金基催化剂容易团聚的问题，其技术方案要点是：所述催化剂用于催化乙炔氢氯化反应；所述制备方法所制作原料包括载体、金前驱体和助剂；包括如下步骤：步骤一、配置溶液，将金前驱体和助剂分别溶于溶剂；所述溶剂为醇类溶剂；步骤二、搅拌混合，将金前驱体溶液与载体混合搅拌后滴入助剂溶液形成混合物，或将金前驱体溶液滴入助剂溶液混合后加入载体搅拌形成混合物；步骤三、浸渍干燥，将混合物在50～150℃浸渍6～12h后烘干，最后在100～120℃下干燥12h得到金基催化剂。通过上述方案制备的金基催化剂，活性成分分散性好，催化剂活性高，稳定性好。
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