一种制备硫酸钯(II)的方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116730412A

    公开(公告)日:2023-09-12

    申请号:CN202310768571.9

    申请日:2023-06-28

    IPC分类号: C01G55/00

    摘要: 本发明公开了一种制备硫酸钯(II)的方法,包括:1)将海绵钯粉末置于过硫酸盐饱和溶液中,在冰浴条件下向其中缓慢滴加过氧化氢,搅拌、开启紫外灯照射,缓慢加热至反应液呈红棕色,同时不再出现气泡,得到硫酸钯(II)溶液;2)向硫酸钯(II)溶液中添加氢卤酸溶液,搅拌后进行减压浓缩处理,旋蒸瓶内析出红棕色的针状结晶物,过滤,收集水合物PdIISO4·xH2O;3)将水合物经真空干燥可得无水硫酸钯或二水合硫酸钯;或者将水合物冻结形成固体,经过冷冻干燥获得一水合硫酸钯固体。本发明避开了传统繁琐的合成工艺,反应简便高效且不含氯离子,该方法在温和条件下制备硫酸钯(II),符合原子经济性、绿色环保等要求,适宜工业化生产。

    一种三氯六氨合钌的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117550658A

    公开(公告)日:2024-02-13

    申请号:CN202311512203.4

    申请日:2023-11-14

    IPC分类号: C01G55/00

    摘要: 本发明公开一种三氯六氨合钌的制备方法,属于金属有机化合物合成领域,该方法包括:(1)将钌前驱体与肼及肼的盐酸盐混合物加热得到黄色溶液;(2)将上述混合液加热,直到混合液变为均一透明的黄色溶液后再继续煮沸一段时间;(3)向所得黄色溶液中加入一定量的氧化剂获得三氯六氨合钌的反应原液;(4)经过低温重结晶分离产物,并通过丙酮洗涤得到纯净的三氯六氨合钌。本发明的方法在一锅法的前提下,所用钌前驱体更为广泛,并且充分利用肼在反应中生成的副产物氨,简少了所需加入试剂的数量、避免了催化剂的使用。因此本方法操作更为简单、成本更低、更加环保,便于大规模合成生产。

    一种批量制备氯二(环辛烯)铱(I)二聚体的方法

    公开(公告)号:CN117534713A

    公开(公告)日:2024-02-09

    申请号:CN202311391921.0

    申请日:2023-10-25

    IPC分类号: C07F15/00

    摘要: 本发明公开了一种批量制备氯二(环辛烯)铱(I)二聚体的方法,该方法包括:在惰性气体下,将氯铱酸与乙二醇二甲醚混合,加热到70‑90℃,然后向反应液中加入环辛烯,继续加热至反应完全,然后将反应液降至室温,过滤,洗涤,干燥后得到氯二(环辛烯)铱(I)二聚体固体。该方法采用更易由铱粉制得的氯铱酸作为反应原料,乙二醇二甲醚做溶剂,不引入其它杂质,液液反应,收率高,生成产物易处理,直接过滤就得到纯品,后处理简单,从而能够降低生产成本,更具经济效益。