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公开(公告)号:CN115369256B
公开(公告)日:2023-08-04
申请号:CN202210818692.5
申请日:2022-07-12
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司 , 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明公开了一种从含有机铑液体中提取铑的方法,其步骤为:在一定量的碱性溶液中,加入一定量的含有机铑液体,加热至沸腾,再分批次缓慢加入一定量的还原剂,还原剂加完后,煮沸1h以上,冷却至室温,此时铑从液体中被还原出来,过滤、分离,洗涤,在750℃下通氢进一步还原后,再在王水、氢氟酸中煮沸,可得纯度≥99.9%的铑粉。针对羧酸类的铑化合物、烯烃类铑的化合物和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂废液(废液中含有大量的羧酸、酮类、烯烃、N‑N二甲基甲酰胺、烷烃类、醇类及羧酸盐等),本发明的回收铑的方法具有工艺简单、能耗低、环保、回收率高等优点。
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公开(公告)号:CN110482620B
公开(公告)日:2021-10-22
申请号:CN201910794507.1
申请日:2019-08-27
Applicant: 贵研铂业股份有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明公开了一种可量产硫酸四氨钯的精制方法,具体步骤为:在一定量的氨水中加入硫酸钯固体,反应完毕后过滤,母液浓缩至原体积的1/2,冷至室温,加入一定量的醇类或酮类试剂,析出大量白色固体,过滤,固体用鼓风干燥箱先50℃干燥5h然后90℃干燥3h,得到硫酸四氨钯精品。该方法操作条件简单,对设备要求不高,产品收率高(>98%),产品纯度高(>99.5%)。经济环保效益明显。
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公开(公告)号:CN109111357A
公开(公告)日:2019-01-01
申请号:CN201811018412.2
申请日:2018-09-03
Applicant: 贵研铂业股份有限公司
IPC: C07C51/41 , C07C51/42 , C07C53/126
Abstract: 本发明公开了一种量产辛酸铑二聚体的合成方法,其特征在于在一定量的辛酸中先加入碱溶液,调pH值至4.0~6.5,再加入氯化铑水溶液,加热至一定温度后开始自然降温,待降至一定温度后加入碱溶液,调pH值至9~13,搅拌,过滤,用热水洗涤三次,待冷却后,再用冷的乙醇水溶液洗涤两次,干燥得草绿色的辛酸铑二聚体。本发明辛酸铑二聚体的合成方法稳定性好;产率高(>97%);产品纯度高(>99%);经济环保效益明显。
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公开(公告)号:CN101891606B
公开(公告)日:2013-03-13
申请号:CN201010239635.9
申请日:2010-07-29
Applicant: 贵研铂业股份有限公司
IPC: C07C53/126 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种合成辛酸铑(II)的新方法,其特征在于将一定量的三氯化铑溶于水,加入理论量120%~300%的辛酸,用碱调节溶液的pH值为4.5~6.5,加热到90~100℃,反应3~5小时,然后趁热过滤,用水充分洗涤后,干燥得到绿色的辛酸铑(II)产品。本发明的辛酸铑(II)合成方法反应速度快,产率高(>95%);产品纯度高(>99%);对环境污染小,适合工业化生产要求。
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公开(公告)号:CN113151693A
公开(公告)日:2021-07-23
申请号:CN202110255361.0
申请日:2021-03-09
Applicant: 贵研铂业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法,其步骤为:(1)在一定量的四(三苯基膦)钯废液中加入其体积比10%的乙醇,加热至120℃,浓缩1h,然后冷至室温,致使少量絮状物沉淀生成,然后过滤,收集固体,保留滤液;(2)向滤液中加入一定量的氧化剂,再加入络合试剂,致使少量絮状物生成,过滤,滤液排放;(3合并之前收集的固体,然后焙烧、还原、精制,得到高纯度钯粉。该方法操作条件简单,对设备要求不高,其反应条件温和,安全性好,回收率处理后废液中的钯含量小于5ppm,废液可排放。本发明的钯粉回收率>99.5%,纯度>99.95%,其经济环保效益明显。
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公开(公告)号:CN107037037A
公开(公告)日:2017-08-11
申请号:CN201710156295.5
申请日:2017-03-16
Applicant: 贵研铂业股份有限公司
CPC classification number: G01N21/73 , G01N1/38 , G01N2001/386 , G01N2201/13
Abstract: 本发明公开了一种ICP‑AES准确测定溶液中贵金属含量的方法,包括以下步骤:(1)贵金属单元素标准贮备溶液的配制;(2)铟内标贮备溶液的配制;(3)贵金属标准工作溶液的配制(可为贵金属单一元素标准也可为几种贵金属元素混合标准);(4)贵金属样品测试溶液的制备;(5)测定:选取合适的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑AES)测试条件(包括内标模式的设定),测定贵金属标准工作溶液系列绘制工作曲线,使工作曲线线性≥0.99995,再在同等条件下测定样品测试溶液B。仪器自动查找给出样品测试溶液B中贵金属含量值ws,单位为mg/g。根据定重稀释倍数计算得到贵金属样品中贵金属含量ωp=(ws×m30×100×m27)×100/(m28×m25),单位为%(贵金属为Au,Pt,Pd,Rh,Ir,Ru)。
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公开(公告)号:CN101891606A
公开(公告)日:2010-11-24
申请号:CN201010239635.9
申请日:2010-07-29
Applicant: 贵研铂业股份有限公司
IPC: C07C53/126 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种合成辛酸铑(II)的新方法,其特征在于将一定量的三氯化铑溶于水,加入理论量120%~300%的辛酸,用碱调节溶液的pH值为4.5~6.5,加热到90~100℃,反应3~5小时,然后趁热过滤,用水充分洗涤后,干燥得到绿色的辛酸铑(II)产品。本发明的辛酸铑(II)合成方法反应速度快,产率高(>95%);产品纯度高(>99%);对环境污染小,适合工业化生产要求。
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公开(公告)号:CN116445723A
公开(公告)日:2023-07-18
申请号:CN202310398645.4
申请日:2023-04-14
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 贵研铂业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从辛酸铑(Ⅱ)废液中回收铑的方法,步骤为:在一定量的辛酸铑(Ⅱ)废液中加入一定量的有机溶剂(与水互溶)、氧化剂,室温搅拌1h,然后再加入少量去离子水和络合剂,继续搅拌2h,至有机相为无色。然后将溶液倒入分液漏斗中静置分层,弃去有机相,收集水相。在水相中加入还原剂,过滤,得到粗铑,稀酸洗得高纯铑粉。该方法系“一锅法”,操作条件简单,对设备要求不高,处理后废液中的铑含量小于5ppm,废液可排放,铑回收率>99%,铑粉纯度>99.95%,经济环保效益明显。
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公开(公告)号:CN113151693B
公开(公告)日:2022-06-28
申请号:CN202110255361.0
申请日:2021-03-09
Applicant: 贵研铂业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从四(三苯基膦)钯废液中回收钯的方法,其步骤为:(1)在一定量的四(三苯基膦)钯废液中加入其体积比10%的乙醇,加热至120℃,浓缩1h,然后冷至室温,致使少量絮状物沉淀生成,然后过滤,收集固体,保留滤液;(2)向滤液中加入一定量的氧化剂,再加入络合试剂,致使少量絮状物生成,过滤,滤液排放;(3合并之前收集的固体,然后焙烧、还原、精制,得到高纯度钯粉。该方法操作条件简单,对设备要求不高,其反应条件温和,安全性好,回收率处理后废液中的钯含量小于5ppm,废液可排放。本发明的钯粉回收率>99.5%,纯度>99.95%,其经济环保效益明显。
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公开(公告)号:CN110482620A
公开(公告)日:2019-11-22
申请号:CN201910794507.1
申请日:2019-08-27
Applicant: 贵研铂业股份有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明公开了一种可量产硫酸四氨钯的精制方法,具体步骤为:在一定量的氨水中加入硫酸钯固体,反应完毕后过滤,母液浓缩至原体积的1/2,冷至室温,加入一定量的醇类或酮类试剂,析出大量白色固体,过滤,固体用鼓风干燥箱先50℃干燥5h然后90℃干燥3h,得到硫酸四氨钯精品。该方法操作条件简单,对设备要求不高,产品收率高(>98%),产品纯度高(>99.5%)。经济环保效益明显。
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