一种难溶贵金属试样的溶解方法

    公开(公告)号:CN114526974B

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202210254724.3

    申请日:2022-03-15

    摘要: 本发明涉及贵金属试样的溶解技术,尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样,在氢气氛围中匀速升温至温度为400~450℃保温0.5~1h,再匀速升温至温度为800~850℃并保温1~2h,停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温,得到锡合金熔珠;将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中,密封后置于温度为155~170℃下保温24~48h,室温下冷却得到溶液A;溶液A煮沸去除氯气,冷却得到溶液B,采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物,再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解,克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷,操作过程简单,可达贵金属元素溶解完全的目的。

    一种难溶贵金属试样的溶解方法

    公开(公告)号:CN114526974A

    公开(公告)日:2022-05-24

    申请号:CN202210254724.3

    申请日:2022-03-15

    摘要: 本发明涉及贵金属试样的溶解技术,尤其涉及一种难溶贵金属试样的溶解方法。本发明采用高纯锡箔包裹难溶贵金属试样,在氢气氛围中匀速升温至温度为400~450℃保温0.5~1h,再匀速升温至温度为800~850℃并保温1~2h,停止加热并在氢气还原气氛下冷却至室温,得到锡合金熔珠;将盐酸和双氧水加入到锡合金熔珠中,密封后置于温度为155~170℃下保温24~48h,室温下冷却得到溶液A;溶液A煮沸去除氯气,冷却得到溶液B,采用溶液B加入到稀盐酸中作为待测试液。本发明中贵金属铑、钌、铱等在高温还原气氛下可与活泼金属锡生成金属互化物,再在氯化加热加压的条件下可将其完全溶解,克服传统含贵金属铑、钌、铱试样的溶解技术缺陷,操作过程简单,可达贵金属元素溶解完全的目的。

    一种ICP‑AES准确测定溶液中贵金属含量的方法

    公开(公告)号:CN107037037A

    公开(公告)日:2017-08-11

    申请号:CN201710156295.5

    申请日:2017-03-16

    IPC分类号: G01N21/73 G01N1/38

    摘要: 本发明公开了一种ICP‑AES准确测定溶液中贵金属含量的方法,包括以下步骤:(1)贵金属单元素标准贮备溶液的配制;(2)铟内标贮备溶液的配制;(3)贵金属标准工作溶液的配制(可为贵金属单一元素标准也可为几种贵金属元素混合标准);(4)贵金属样品测试溶液的制备;(5)测定:选取合适的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑AES)测试条件(包括内标模式的设定),测定贵金属标准工作溶液系列绘制工作曲线,使工作曲线线性≥0.99995,再在同等条件下测定样品测试溶液B。仪器自动查找给出样品测试溶液B中贵金属含量值ws,单位为mg/g。根据定重稀释倍数计算得到贵金属样品中贵金属含量ωp=(ws×m30×100×m27)×100/(m28×m25),单位为%(贵金属为Au,Pt,Pd,Rh,Ir,Ru)。