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公开(公告)号：CN111909052B
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202010863289.5
申请日：2020-08-25
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C07C237/20 , C07C231/12 , B01J13/00
摘要： 本发明属于凝胶材料领域，具体涉及一种邻苯二甲酸衍生的L‑苯丙氨酸类小分子凝胶剂及其制备方法，按如下步骤实施：（1）在烧瓶中加入Boc保护的L‑苯丙氨酸、HOBt、长链胺及NEt3后，用干燥的二氯甲烷搅拌，在冰浴下滴加EDCl，反应完毕，再用饱和Na2CO3溶液调节pH为酸性；（2）萃取有机相浓缩后，柱层析分离；（3）在所得产物中加入TFA，二氯甲烷溶解搅拌；（4）萃取旋干后，加入邻苯二甲酸酐，用丙酮溶解搅拌后重结晶即得目的产物。本发明具有较高机械强度，可有效平衡或避开溶剂中质子溶剂对凝胶的结合或破坏能力，对柴油、石蜡、十烷、十二烷、十四烷及十六烷等非极性有机溶剂具有良好的凝胶能力。
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公开(公告)号：CN111995542A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010305946.4
申请日：2020-04-17
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C07C233/65 , C07C231/02 , C07C231/24 , B01J13/00
摘要： 本发明属凝胶材料领域，尤其涉及一种均苯二酸酰胺类小分子凝胶剂及其制备方法，结构式如下：；其制备方法，按如下步骤实施：将均苯四甲酸二酐溶于无水丙酮，滴加正胺的丙酮溶液；将粗产物悬浮于丙酮，过滤收集固体产物；将滤饼悬浮于无水乙醇中，过滤收集固体产物，真空干燥后，即得目的产物。本发明可有效平衡或避开溶剂中质子溶剂对凝胶的结合能力的破坏，对极性质子溶剂耐受性较好，对羟基等质子溶剂不敏感。
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公开(公告)号：CN105669490B
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201610024718.3
申请日：2016-01-15
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C07C233/65 , C07C237/42 , C07C231/02 , C09K3/32
摘要： 本发明邻苯二甲酸衍生凝胶因子及其制备方法和应用。所述的邻苯二甲酸衍生凝胶因子的结构式如(I)所示。制备方法包括如下步骤：将邻苯二甲酸酐衍生物溶于过量的二氯甲烷中，室温搅拌，完全溶解后，缓慢加入长链胺，机械搅拌5‑7h，过滤，滤饼用甲醇重结晶，真空干燥，得邻苯二甲酸衍生凝胶因子。本发明的有机小分子凝胶因子，可在水相存在下对液体石蜡、柴油、豆油、润滑油等精炼油具有高效的选择性胶凝，为进一步实现海洋浮油回收提供了潜在可能性。
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公开(公告)号：CN111450773B
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202010305928.6
申请日：2020-04-17
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C09K23/22 , C09K8/584 , C07C233/36 , C07C233/18 , C07C231/14 , C07C271/20 , C07C269/06 , C07C271/16
摘要： 本发明属表面活性剂制备领域，尤其涉及一种同时含有羧基和氨基的双亲水基双离子酰胺类表面活性剂及其制备方法，其结构通式如下：；其中，R为或；制备方法：将二胺溶于四氢呋喃搅拌，另取二碳酸二叔丁酯溶于四氢呋喃中，将二碳酸二叔丁酯溶液加入到二胺溶液中，通过柱层析分离得到的产物加入二氯甲烷溶解，再加入癸基丁二酸酐搅拌，通过第二次柱层析分离得到的产物中加入盐酸搅拌。本发明通过引入羧基和氨基可以调控其自身酸碱性，提高了表面活性剂的生物降解性，能够降低油水界面的表面张力。
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公开(公告)号：CN111909052A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010863289.5
申请日：2020-08-25
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C07C237/20 , C07C231/12 , B01J13/00
摘要： 本发明属于凝胶材料领域，具体涉及一种邻苯二甲酸衍生的L-苯丙氨酸类小分子凝胶剂及其制备方法，按如下步骤实施：（1）在烧瓶中加入Boc保护的L-苯丙氨酸、HOBt、长链胺及NEt3后，用干燥的二氯甲烷搅拌，在冰浴下滴加EDCl，反应完毕，再用饱和Na2CO3溶液调节pH为酸性；（2）萃取有机相浓缩后，柱层析分离；（3）在所得产物中加入TFA，二氯甲烷溶解搅拌；（4）萃取旋干后，加入邻苯二甲酸酐，用丙酮溶解搅拌后重结晶即得目的产物。本发明具有较高机械强度，可有效平衡或避开溶剂中质子溶剂对凝胶的结合或破坏能力，对柴油、石蜡、十烷、十二烷、十四烷及十六烷等非极性有机溶剂具有良好的凝胶能力。
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公开(公告)号：CN111450773A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010305928.6
申请日：2020-04-17
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： B01F17/22 , C09K8/584 , C07C233/36 , C07C233/18 , C07C231/14 , C07C271/20 , C07C269/06 , C07C271/16
摘要： 本发明属表面活性剂制备领域，尤其涉及一种同时含有羧基和氨基的双亲水基双离子酰胺类表面活性剂及其制备方法，其结构通式如下： ；其中，R为或；制备方法：将二胺溶于四氢呋喃搅拌，另取二碳酸二叔丁酯溶于四氢呋喃中，将二碳酸二叔丁酯溶液加入到二胺溶液中，通过柱层析分离得到的产物加入二氯甲烷溶解，再加入癸基丁二酸酐搅拌，通过第二次柱层析分离得到的产物中加入盐酸搅拌。本发明通过引入羧基和氨基可以调控其自身酸碱性，提高了表面活性剂的生物降解性，能够降低油水界面的表面张力。
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公开(公告)号：CN112851542A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202011250904.1
申请日：2020-11-11
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C07C233/65 , C07C231/02 , C07C231/24 , B01J13/00
摘要： 本发明属凝胶材料领域，尤其涉及一种均苯二酸酰胺类小分子凝胶剂、制备方法及其应用，结构式如下：其制备方法，按如下步骤实施：将均苯四甲酸二酐溶于无水丙酮，滴加正胺的丙酮溶液；将粗产物悬浮于丙酮，过滤收集固体产物；将滤饼悬浮于无水乙醇中，过滤收集固体产物，真空干燥后，即得目的产物。本发明可有效平衡或避开溶剂中质子溶剂对凝胶的结合能力的破坏，对极性质子溶剂耐受性较好，对羟基等质子溶剂不敏感。
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公开(公告)号：CN112851542B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202011250904.1
申请日：2020-11-11
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C07C233/65 , C07C231/02 , C07C231/24 , B01J13/00
摘要： 本发明属凝胶材料领域，尤其涉及一种均苯二酸酰胺类小分子凝胶剂、制备方法及其应用，结构式如下：其制备方法，按如下步骤实施：将均苯四甲酸二酐溶于无水丙酮，滴加正胺的丙酮溶液；将粗产物悬浮于丙酮，过滤收集固体产物；将滤饼悬浮于无水乙醇中，过滤收集固体产物，真空干燥后，即得目的产物。本发明可有效平衡或避开溶剂中质子溶剂对凝胶的结合能力的破坏，对极性质子溶剂耐受性较好，对羟基等质子溶剂不敏感。
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公开(公告)号：CN106946738B
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201710176712.2
申请日：2017-03-23
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/42 , C07D207/16 , C07D211/60 , C07D265/30 , C07B43/08
摘要： 本发明涉及一种以AIBN作为单独氰基源合成α‑氨基腈的方法。将三级胺加入到容器中，然后依次加入2,2'‑偶氮二异丁腈(AIBN)、特戊酸、醋酸钠和分子筛，以甲醇作为溶剂，于85‑95℃下反应7‑9小时，冷却至室温，硅胶柱层析分离，得目标产物。本发明2,2'‑偶氮二异丁腈(AIBN)是无毒的含有氰基的化合物，通常用作自由基引发剂。本发明首次将AIBN作为腈源的唯一来源，合成一系列的α‑氨基腈化合物，方法简单，无毒性，产率高。
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公开(公告)号：CN106946738A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710176712.2
申请日：2017-03-23
申请人： 辽宁石油化工大学
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/42 , C07D207/16 , C07D211/60 , C07D265/30 , C07B43/08
CPC分类号： C07C253/00 , C07B43/08 , C07D207/16 , C07D211/60 , C07D265/30 , C07C255/42
摘要： 本发明涉及一种以AIBN作为单独氰基源合成α‑氨基腈的方法。将三级胺加入到容器中，然后依次加入2,2'‑偶氮二异丁腈(AIBN)、特戊酸、醋酸钠和分子筛，以甲醇作为溶剂，于85‑95℃下反应7‑9小时，冷却至室温，硅胶柱层析分离，得目标产物。本发明2,2'‑偶氮二异丁腈(AIBN)是无毒的含有氰基的化合物，通常用作自由基引发剂。本发明首次将AIBN作为腈源的唯一来源，合成一系列的α‑氨基腈化合物，方法简单，无毒性，产率高。
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