公开(公告)号：CN107673995A

公开(公告)日：2018-02-09

申请号：CN201710788342.8

申请日：2017-08-23

申请人： 连云港世杰农化有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/54

CPC分类号： C07C51/412 ,  C07C253/30 ,  C07C59/68 ,  C07C255/54

摘要： 本发明公开了一种合成氰氟草酯的方法，以R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和3，4-二氟苯腈为原料，通过成盐、醚化、酯化和水洗、脱水等后处理得到氰氟草酯。本发明的合成方法，反应路线简单，成盐过程以氢氧化钠溶液为原料，大大降低了原料成本，且反应过程中不产生二氧化碳气体，安全性高；不需要经过酰氯化反应，降低了对设备的要求，简化操作，且溶剂可回收套用，环境相容性好，反应条件温和，有利于推广至规模化生产。

公开(公告)号：CN107459495A

公开(公告)日：2017-12-12

申请号：CN201710788345.1

申请日：2017-08-23

申请人： 连云港世杰农化有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07D265/36

摘要： 本发明公开了一种合成7-氟-6-胺基-2H-1，4-苯并噁嗪-3(4H)-酮的方法，以2，4-二氟苯胺为原料，通过羟基取代、醚化、硝化、加氢还原反应得到7-氟-6-胺基-2H-1，4-苯并噁嗪-3(4H)-酮(丙炔氟草胺中间体)。本发明的合成方法，以2，4-二氟苯胺为原料，廉价易得，在一定程度上降低了生产成本；中间体1无需经过高压加氢反应即可与氯乙酸甲酯反应成环，减少反应的危险性；硝化反应易控，减少副反应，杂质少，提高收率；加氢反应催化剂可回收，循环套用，降低成本；另外原料廉价易得，反应温和，操作简便，有利于实现规模化生产。

公开(公告)号：CN107629015A

公开(公告)日：2018-01-26

申请号：CN201710788143.7

申请日：2017-08-23

申请人： 连云港世杰农化有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07D249/12

摘要： 本发明公开了一种合成1-(2，4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1，2，4-三唑-5-酮的方法，以对氯苯胺为原料，通过重氮化、还原、成盐合成对氯苯肼盐酸盐，经碱中和得到对氯苯肼，对氯苯肼在叔丁醇为溶剂的条件下，和乙醛、氰酸钠、次氯酸钠经过缩合、环化和氧化反应生成1-对氯苯基-3-甲基-1H-1，2，4-三唑-5-酮，1-对氯苯基-3-甲基-1H-1，2，4-三唑-5-酮再经过成盐、氟钾化和氯化反应得到1-(2，4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1，2，4-三唑-5-酮(甲磺草胺中间体)。本发明的合成方法，以对氯苯胺为原料，只需一次氯化反应即可实现，且能够使合成中间体的位阻小，杂质低，从而提高了收率；另外此合成路线所需的原料易得且成本低，条件温和，操作简便，安全性高，有利于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN107686454A

公开(公告)日：2018-02-13

申请号：CN201710788145.6

申请日：2017-08-23

申请人： 连云港世杰农化有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/54

CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07C253/30 ,  C07C51/412 ,  C07C255/54 ,  C07C59/68

摘要： 本发明公开了一种合成氰氟草酯的方法，以R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和3，4-二氯苯腈为原料经过成盐、醚化、中和、酯化、氟化反应以及后处理得到氰氟草酯。本发明的合成方法，以3，4-二氯苯腈为原料，大大降低了原料成本，反应路线简单，不需要经过酰氯化反应，降低了对设备的要求，操作简便，且溶剂和催化剂均可回收套用，三废排放量少，反应条件温和，有利于推广至工业化生产。

公开(公告)号：CN107459464A

公开(公告)日：2017-12-12

申请号：CN201710788402.6

申请日：2017-08-23

申请人： 连云港世杰农化有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07C205/37 ,  C07C205/26 ,  C07C201/12

CPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/26 ,  C07C205/37

摘要： 本发明公开了一种合成2-(5-氟-2-硝基-苯氧基)乙酸甲酯的方法，以2，4-二氟硝基苯为原料，通过羟基取代、醚化反应得到2-(5-氟-2-硝基-苯氧基)乙酸甲酯(丙炔氟草胺中间体)。本发明的合成方法，以2，4-二氟硝基苯为原料，廉价易得，在一定程度上降低了生产成本；中间体1直接与氯乙酸甲酯反应，操作简单，且原料可重复套用，降低生产成本；醚化反应回收副产盐酸，无副产钾盐产生，环保绿色，后处理操作简便；另外原料廉价易得，反应条件温和，操作简便，有利于推广至规模化生产。

公开(公告)号：CN107698529A

公开(公告)日：2018-02-16

申请号：CN201710788341.3

申请日：2017-08-23

申请人： 连云港世杰农化有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07D249/12

CPC分类号： C07D249/12

摘要： 本发明公开了一种合成1-（2，4-二氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基-1，2，4-三唑-5-酮的方法，以邻氯苯胺为原料，通过重氮化、还原、成盐合成邻氯苯肼盐，经碱中和成游离邻氯苯肼，邻氯苯肼和乙醛、氰酸钠、次氯酸钠经过缩合、环化和氧化反应生成1-邻氯苯基-3-甲基-1H-1，2，4-三唑-5-酮，1-邻氯苯基-3-甲基-1H-1，2，4-三唑-5-酮再经过成盐、氟钾化和氯化反应得到1-(2，4-二2氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1，2，4-三唑-5-酮(甲磺草胺中间体)。本发明的合成方法，以邻氯苯胺为原料，能够使合成中间体的位阻小，杂质低，从而提高了收率，原料易得且成本低，反应温和，操作简便，安全性高，有利于工业化生产。

公开(公告)号：CN107663181A

公开(公告)日：2018-02-06

申请号：CN201710788144.1

申请日：2017-08-23

申请人： 连云港世杰农化有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07D265/36

CPC分类号： C07D265/36

摘要： 本发明公开了一种合成6-硝基-7-氟-2H-1，4-苯并恶嗪-3-(4H)-酮的方法，以7-氟-2H-1，4-苯并恶嗪-3(4H)-酮为原料，通过与滴加的浓硝酸发生反应得到中间体6-硝基-7-氟-2H-1，4-苯并恶嗪-3-(4H)-酮(丙炔氟草胺中间体)。本发明的合成方法，以7-氟-2H-1，4-苯并恶嗪-3(4H)-酮，在一定程度上降低了生产成本；加入溶剂二氯乙烷，原料溶解加快且分布均匀，有利于提高反应速率，且二氯乙烷的存在有助于水解时产品以大颗粒形式析出，水蒸气蒸馏回收溶剂可以直接套用，操作简单，本发明后处理过程产品以颗粒形式析出，便于过滤分离，操作简便，有利于推广至规模化生产。

公开(公告)号：CN107629018A

公开(公告)日：2018-01-26

申请号：CN201710788344.7

申请日：2017-08-23

申请人： 连云港世杰农化有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07D265/36

摘要： 本发明公开了一种合成6-硝基-7-氟-2H-1，4-苯并恶嗪-3-（4H）-酮的方法，以7-氟-2H-1，4-苯并恶嗪-3(4H)-酮为原料，通过硝化反应得到6-硝基-7-氟-2H-1，4-苯并恶嗪-3-(4H)-酮(丙炔氟草胺中间体)。本发明的合成方法，以7-氟-2H-1，4-苯并恶嗪-3(4H)-酮为原料，以二氯乙烷为溶剂，且滴加入定量的醋酐，与浓硝酸发生硝化反应，之后经过水解等后处理得到6-硝基-7-氟-2H-1，4-苯并恶嗪-3-(4H)-酮。由于醋酐可以吸收反应产生的水，促使反应正向进行，提高了转化率，且溶剂二氯乙烷的存在，不仅能促进原料溶解和均匀分布，加快反应速率，且淬灭时能够回收水层的产品，提高了收率；另外加入溶剂有助于水解时产品形成颗粒状态，便于过滤分离，后处理操作简单，且反应条件温和，安全性高，有利于推广至工业化生产。

公开(公告)号：CN107540583A

公开(公告)日：2018-01-05

申请号：CN201710788343.2

申请日：2017-08-23

申请人： 连云港世杰农化有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07C319/20 ,  C07C319/14 ,  C07C323/62 ,  C07C253/14 ,  C07C255/50

CPC分类号： Y02P20/584

摘要： 本发明公开了一种合成2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸乙酯的方法，以4-氟-3-氯三氟甲苯为原料，经过氰化、甲硫基化和水解酯化反应得到2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸乙酯(异噁唑草酮中间体)。本发明的合成方法，以4-氟-3-氯三氟甲苯为原料，价格低廉，大大降低了原料成本，反应路线简单，副产少，收率高，且溶剂和催化剂均可回收套用，三废排放量少，反应条件温和，有利于推广至工业化生产。

公开(公告)号：CN107628967A

公开(公告)日：2018-01-26

申请号：CN201710788401.1

申请日：2017-08-23

申请人： 连云港世杰农化有限公司

发明人： 不公告发明人

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/54

摘要： 本发明公开了一种合成氰氟草酯的方法，以R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和3-氟-4-氯苯腈为原料，通过成盐、醚化、酯化和水洗、脱水等后处理得到氰氟草酯。本发明的合成方法，反应路线简单，避免了酰氯化步骤，对设备要求低，简化操作，且充分利用间氟苯腈副产3-氟-4-氯苯腈和正丁醇，原料廉价易得，溶剂可回收套用，大大减少三废排放量，反应条件温和，有利于实现工艺放大和工业化生产。