一种连续制备环氧丙醇的方法及其装置

    公开(公告)号:CN116969905A

    公开(公告)日:2023-10-31

    申请号:CN202310864335.7

    申请日:2023-07-14

    IPC分类号: C07D301/26 C07D303/14

    摘要: 本发明公开了一种连续制备环氧丙醇的方法及其装置,所述方法包括以下步骤:(1)环氧氯丙烷和水混合均匀,流动通过装有强酸性阳离子交换树脂的填充柱,使环氧氯丙烷发生水解开环反应生成3‑氯‑1,2‑丙二醇;(2)反应液在超声波振荡下直接流动通过装有强碱性阴离子交换树脂的填充柱,使3‑氯‑1,2‑丙二醇发生脱氯化氢闭环反应生成环氧丙醇,减压脱水,可得环氧丙醇;(3)当强碱性阴离子交换树脂活性降后,对步骤(2)中使用过的强碱性阴离子交换树脂进行再生处理,再生后的树脂可以在步骤(2)中重复使用,所述的阴离子交换树脂填充柱有两个或多个,交替使用、再生,连续制备环氧丙醇。本发明环氧丙醇制备方法可实现连续操作,具有操作简单、安全性高、废弃物少、绿色环保等优点。

    一种使用高杂质硅原料合成高活性TS-1分子筛的方法

    公开(公告)号:CN104828836B

    公开(公告)日:2017-12-15

    申请号:CN201510165516.6

    申请日:2015-04-09

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: B01J29/89

    摘要: 本发明涉及一种使用高杂质硅原料合成高活性TS‑1分子筛的方法,包括以下步骤:用醇胺氧化物作为钛络合剂,将其加入到含有不同量杂原子的廉价硅源、钛酸丁酯、四丙基溴化铵混合液中,采用水热法合成高催化性能的TS‑1分子筛,所述的醇胺氧化物为醇胺和过氧化氢在高温下形成的黄褐色氧化降解混合物。本发明的TS‑1分子筛可使用含有大量杂质的廉价低纯度硅原料代替高纯硅原料,很大程度的降低了对原材料、工艺流程的要求和生产成本,在较大的杂质含量范围内可保证分子筛对丙烯环氧化反应的催化性能,甚至分子筛催化性能可随着硅原料中杂质的含量的增加而提高。

    一种制备高催化活性Ti‑MWW分子筛的方法

    公开(公告)号:CN107188194A

    公开(公告)日:2017-09-22

    申请号:CN201710309386.8

    申请日:2017-05-04

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: C01B39/08 B01J29/70

    摘要: 本发明提供一种制备高催化活性Ti‑MWW分子筛的方法,包含以下步骤:室温下,将钛酸丁酯、硅溶胶、硼酸和水混合得到合成分子筛的凝胶前驱体;在紫外光照射下利用胶体磨对上述步骤得到的凝胶前驱体进行研磨,然后向研磨后的凝胶前驱体中加入哌啶混合均匀,得到反应凝胶,将所述反应凝胶装入水热晶化合成釜,升温至160~180℃,晶化合成时间为72~120小时,反应完成后进行固液分离,用稀硝酸洗涤所得固体,干燥后,即可得到具有 MWW 结构的高催化活性Ti‑MWW分子筛。该制备高催化活性Ti‑MWW分子筛的方法较常规方法具有合成时间短、硼用量大大减少、催化活性显著提高等优点。

    一种钛硅分子筛制备产生的酸性废水回用处理方法

    公开(公告)号:CN107010756A

    公开(公告)日:2017-08-04

    申请号:CN201710308970.1

    申请日:2017-05-04

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: C02F9/04 C01B39/08 C02F103/34

    摘要: 本发明提供一种钛硅分子筛制备产生的酸性废水回用处理方法,包含以下步骤:(1)再生介质的制备;(2)将上述步骤(1)制备的再生介质装入填充柱中;(3)将酸性废水连续注入填充柱中,得到回收液。该钛硅分子筛制备产生的酸性废水回用处理方法利用阳离子交换树脂和活性炭制备再生介质处理酸性废水再利用,经回收液洗涤的钛硅分子筛具有高的催化活性,降低催化反应过程中过氧化氢的分解;同时,本发明的处理方法回收利用钛硅分子筛制备过程中的硫酸溶剂,节约资源,减少污染,避免废水的排放和后处理。

    一种钛硅分子筛喷雾的安全低能耗成型方法

    公开(公告)号:CN105583006A

    公开(公告)日:2016-05-18

    申请号:CN201510912176.9

    申请日:2015-12-11

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: B01J29/89

    CPC分类号: B01J29/89 B01J35/08

    摘要: 本发明提供了一种钛硅分子筛喷雾的安全低能耗成型方法。本发明是将水热合成的钛硅分子筛晶化液,首先加入助剂使其预团聚成毫米尺寸的团簇,分离脱出大部分水和模板剂等有机物,然后将预团聚的团簇分散到酸性水溶液中,在较低的进口温度、较高的进料速率下喷雾,使其二次脱水,团聚成微米尺寸的颗粒,再经焙烧,得到球形的TS-1催化剂。本发明不仅解决了采用原粉喷雾时出现的混料不均匀、堵塞喷头等问题,也解决了由于晶化液浓缩喷雾时进出口温度过高导致有机物碳化或燃爆等安全隐患。

    一种分子筛碱性悬浮液中分离超细钛硅分子筛的方法

    公开(公告)号:CN104843734A

    公开(公告)日:2015-08-19

    申请号:CN201510216500.3

    申请日:2015-04-30

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: C01B39/08

    摘要: 本发明涉及一种分子筛碱性悬浮液中分离超细钛硅分子筛的方法,包括以下步骤:(1)向完成晶化后的分子筛碱性悬浮液中,加稀酸性溶液调节分子筛悬浮液pH值至弱酸性;(2)然后依次酸性硅溶胶和絮凝剂溶液,(3)然后加稀碱性溶液调节pH值至弱碱性,(4)再加稀酸性溶液反调pH值至中性,静止沉淀,过滤即可分离回收超细钛硅分子筛。本发明的分离方法工艺过程简单,分离速度快,废液排放少,分离得到的纳米钛硅分子筛活性易保持。