一种气相化学还原制备钽粉的装置及方法

    公开(公告)号:CN117448780A

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202311412435.2

    申请日:2023-10-27

    IPC分类号: C23C16/44 B22F9/28

    摘要: 本发明提供了一种气相化学还原制备钽粉的装置及方法,涉及钽粉加工技术领域,解决了现有技术中存在的钽粉粗大、粒度不均的的技术问题。该气相化学还原制备钽粉的装置包括反应区和至少两个原料区,反应区和至少两个原料区上均设置有控温机构,至少两个原料区均与反应区相连通;在至少两个原料区上均设置有供气机构,供气机构用以向至少两个原料区输送载流气以将至少两个原料区内的原料送入反应区。在两个原料区内分别放置氯化钽和金属还原剂,由控温机构加热至气态,经供气机构输送载流气将气态的氯化钽和气态的金属还原剂输送至反应区反应生成钽粉。该气相化学还原工艺具有流程短、环保的优点,副产物易于去除,制备的钽粉粒度细。

    一种气态金属还原法制备钽粉的装置及方法

    公开(公告)号:CN117182091A

    公开(公告)日:2023-12-08

    申请号:CN202311352962.9

    申请日:2023-10-18

    IPC分类号: B22F9/22

    摘要: 本发明提供了一种气态金属还原法制备钽粉的装置及方法,涉及钽粉的制备技术领域,以解决现有钠还原氟钽酸钾法制备钽粉使生成钽粉粒度不均的问题,该气态金属还原法制备钽粉的装置包括气源组件和坩埚本体,坩埚本体内设置有水平的多孔板,多孔板将坩埚本体的内腔分隔形成上腔体和下腔体,金属还原剂设置于下腔体中并均匀铺设在坩埚本体的底部,氧化钽均匀铺设在多孔板上,在坩埚本体的侧壁上对应下腔体处设置有连接孔,气源组件与连接孔连接并通过连接孔与下腔体连通,气源组件将惰性气体通入下腔体中并带动下腔体中的气态金属穿过多孔板通向上腔体中,并在上腔体中与氧化钽反应生成钽粉。该反应过程灵活可控,生成钽粉粒度均匀,纯度较高。

    一种合成氯化钽和氯化铌方法及装置

    公开(公告)号:CN117963985A

    公开(公告)日:2024-05-03

    申请号:CN202410138702.X

    申请日:2024-01-31

    IPC分类号: C01G35/02 C01G33/00 B01J19/24

    摘要: 本发明提供了一种合成氯化钽和氯化铌方法及装置,涉及化合物制备技术领域,解决了现有目前采用碳作为反应物合成钽(铌)氯化物而使产物中碳含量超标的技术问题。该方法包括反应器内添加钽氧化物或者铌氧化物;在反应器中通入第一惰性气体;加热炉把反应器加热到第一预设温度;在反应器中持续通入氯气和一氧化碳,使反应器内持续化学反应;反应器内持续反应预定时间后,停止通入氯气和一氧化碳,启动加热炉把反应器加热到第二预设温度,并持续通入第一惰性气体,使第一惰性气体携带蒸馏成气态的钽氯化物或者铌氯化物进入到冷却收集区冷却收集。本发明采用一氧化碳气体作为反应物来制备钽(铌)氯化物,以降低产物中的碳含量。

    氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法

    公开(公告)号:CN116921666A

    公开(公告)日:2023-10-24

    申请号:CN202311067763.3

    申请日:2023-08-23

    IPC分类号: B22F1/05 B22F9/22 C30B29/02

    摘要: 本发明实施例公开的氢气同向扩散还原氧化钨制备单晶钨粉的方法,包括:在坩埚内的多孔板上铺设氧化钨原料层;所述坩埚被多孔板分为上部的物料仓和下部的气室,多孔板上均匀分布有孔径20~80μm的通孔;氢气供入坩埚下部的气室,经多孔板弥散后扩散进入物料仓内的氧化钨原料层;其中,氢气进入氧化钨原料层之前经过水浴处理,变为湿氢;氢气从氧化钨物料层的底部进入,与氧化钨物料层反应生成单晶钨粉,产生的水蒸气与氢气同向扩散,有利于控制单晶钨粉粒径的均一性;氢气经过水浴处理变为湿氢,带有一定湿度的氢气参与反应,能够调节反应体系中水蒸气分压,有利于对单晶钨粉颗粒粒径的控制,能够制备得到粒径为2~12μm的单晶钨粉颗粒。

    一种组合式反应器及金属制备工艺

    公开(公告)号:CN118253787A

    公开(公告)日:2024-06-28

    申请号:CN202410319662.9

    申请日:2024-03-20

    IPC分类号: B22F9/22

    摘要: 本发明提供了一种组合式反应器及金属制备工艺,涉及反应设备技术领域,解决了现有技术中存在的氢气扩散方向和水蒸气溢出方向相反,相互阻碍,还原速率慢的技术问题。该装置包括反应罐体、分隔板和风口调节件,其中,所述反应罐体上设置有第一通气孔和第二通气孔,所述第一通气孔和所述第二通气孔分别位于所述反应罐体的两端,所述分隔板安装在所述反应罐体的内部,且所述分隔板将所述反应罐体的内部分为料仓和气仓;所述分隔板上设置有通孔,所述风口调节件与所述通孔相连接,且所述风口调节件能调节所述分隔板与所述风口调节件之间的风口间隙,所述风口调节件的个数与所述通孔的个数均为多个。

    一种金属热还原法制备铌粉的方法

    公开(公告)号:CN118581322A

    公开(公告)日:2024-09-03

    申请号:CN202410858202.3

    申请日:2024-06-28

    摘要: 本发明属于金属铌制备领域,具体涉及一种金属热还原法制备铌粉的方法。所述方法包括:将五氧化二铌粉末、还原剂和稀释剂混合均匀,然后于氩气保护下升温进行反应,反应结束后冷却至室温;随后将冷却后的产物依次进行钝化处理、酸洗、过滤、冻干处理,得到最终产物铌粉。本发明采用的原料易得,成本低,所述方法可以一步制得金属铌粉,无中间产物的生成,无需对中间产物进行进一步处理,且该方法后处理简单,使得本发明制铌粉的方法具有工艺简单、流程短、能耗低、成本低的优点,且制得的铌粉为纳米级、粒径小、纯度高,在金属铌制备领域具有良好的应用前景。

    一种金属热还原法制备钒粉的方法

    公开(公告)号:CN118600243A

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202410857992.3

    申请日:2024-06-28

    IPC分类号: C22B34/22 C22B5/04 B22F1/054

    摘要: 本发明属于金属钒制备领域,具体涉及一种金属热还原法制备钒粉的方法。所述方法将五氧化二钒、还原剂和稀释剂混匀,然后升温进行反应,冷却至室温得到中间产物,随后将中间产物进行钝化处理,然后向松散多孔状物料中加酸进行酸洗,最后经过滤、冷冻干燥,得到产物钒粉。所述方法以五氧化二钒为原料进行钒粉的制备,大大降低了原料成本和获取难度,同时通过还原剂和稀释剂的添加,可避免中间合金和其他杂质的生成,实现了钒粉的一步制备,大大简化了工艺流程,降低了生产成本。

    喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法、装置

    公开(公告)号:CN116765379B

    公开(公告)日:2024-06-18

    申请号:CN202310770281.8

    申请日:2023-06-27

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: B22F1/00 B22F9/24 B22F9/26

    摘要: 本发明公开了一种喷吹还原氟钽酸钾制备钽粉的方法、装置。该方法包括:将氟钽酸钾与熔盐混合后在反应器中熔融形成高温熔体;携带有镁粉的氩气通过喷枪吹入高温熔体内部;镁粉在高温熔体内部气化成镁蒸气气泡,将高温熔体中的氟钽酸钾还原为钽粉,钽粉沉降在反应器底部收集。该装置包括:喷粉罐,其顶部设置有进料口,底部设置有出料口,侧壁设置有进气口;给料仓,设置与进料口连通;喷枪,通过喷吹管与喷粉罐的出料口连通;喷枪的端部设置有多个喷孔,喷枪的端部设置在熔体中时,喷枪端部的喷孔位于熔体中。

    熔盐电解制备高纯金属铌的方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115717254A

    公开(公告)日:2023-02-28

    申请号:CN202211581318.4

    申请日:2022-12-09

    申请人: 郑州大学

    IPC分类号: C25C3/34

    摘要: 本发明实施例公开了熔盐电解制备高纯金属铌的方法,包括:铌氧化物与碳质还原剂以设定比例混合,得到的混合物成型,在设定温度下烧结,得到铌碳基固溶体;以得到的铌碳基固溶体为阳极,以石墨电极为阴极,与熔盐电解质组成电解体系,进行电解;收集阴极沉积物,得到高纯金属铌。本发明实施例公开的熔盐电解质制备高纯金属铌的方法,将铌氧化物与碳质还原剂混合成型,然后烧结为可溶性阳极铌碳基固溶体,再以铌碳基固溶体与石墨电极、熔盐电解质组成电解体系进行电解,得到高纯金属铌。制备方法工艺流程短,制备过程易于控制,制备成本低,能够得到纯度高达99.99%以上的金属铌。

    钽铝合金的电化学制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117305913A

    公开(公告)日:2023-12-29

    申请号:CN202311311767.1

    申请日:2023-10-11

    申请人: 郑州大学

    摘要: 本发明实施例公开了钽铝合金的电化学制备方法,包括:以碳电极作为阳极,以金属铝作为阴极,熔盐电解质作为电解质,形成电化学体系;其中,熔盐电解质包括至少一种氟钽酸盐和至少一种ABx盐,其中,氟钽酸盐为氟钽酸钾或氟钽酸钠;A为K、Na、Li或Ca,B为F或Cl,x为1或2;熔盐电解质中氟钽酸盐的质量含量为5~10%;以钽氧化物作为含钽原料,电化学体系中电解,电解生成的金属钽与阴极的液态金属铝形成钽铝合金。制备方法不产生阳极金属铌,可实现钽铝合金的连续生产,含钽原料不需要除杂处理过程,简化了工艺流程,节能降耗,而且可以对钽铝合金的组分进行调控,得到不同组成的钽铝合金。在钽铝合金制造领域有良好应用前景。