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公开(公告)号：CN116735746B
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202310716062.1
申请日：2023-06-16
申请人： 辽源市百康药业有限责任公司 , 重庆三圣实业股份有限公司技术研发分公司
摘要： 一种分离测定盐酸氯哌丁及其杂质的方法，包括以下步骤：1)取盐酸氯哌丁或含盐酸氯哌丁的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.1‑10mg/ml的试样溶液；2)取步骤1)的试样溶液，加稀释剂稀释50‑1000倍，得到对照溶液；3)取色谱柱，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为浓度是0.0001‑1mol/L的缓冲溶液，流动相B为甲醇，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱，4)分别向色谱柱进样等体积的步骤1)的试样溶液、步骤2)的对照溶液，利用200nm‑250nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中杂质的分离测定。本发明操作简单、方便，可高效分离测定盐酸氯哌丁及其杂质，保证盐酸氯哌丁及其制剂产品的质量。
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公开(公告)号：CN116930370A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310939198.9
申请日：2023-07-28
申请人： 辽源市百康药业有限责任公司 , 重庆三圣实业股份有限公司技术研发分公司
摘要： 一种测定对乙酰氨基酚中对氯苯胺的方法，包括步骤：1)取对乙酰氨基酚或含对乙酰氨基酚的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为10‑100mg/ml的试样溶液；取对氯苯胺，加稀释剂溶解，得到对照品溶液；采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，设置流动相的流速为0.8‑1.5ml，所述流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为水，流动相B为乙腈，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱；4)分别向高效液相色谱仪进样等体积的步骤1)试样溶液、步骤2)对照品溶液，进样量为5‑100μl，利用220‑300nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中对氯苯胺的测定。本发明操作简单、方便，可有效分离测定对乙酰氨基酚中对氯苯胺的含量，有效控制对乙酰氨基酚及其制剂的质量。
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公开(公告)号：CN113651772B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202111107555.2
申请日：2021-09-22
申请人： 重庆三圣实业股份有限公司
IPC分类号： C07D295/088
摘要： 一种盐酸氯哌丁的制备方法，将式(Ⅵ)和式(Ⅲ)置于溶剂或无溶剂，经过缩合或醚化反应，分离得到1‑[2‑[(4‑氯‑α苯基苄基)氧]乙基]哌啶(Ⅱ)；1‑[2‑[(4‑氯‑α苯基苄基)氧]乙基]哌啶在溶剂中与氯化氢或盐酸成盐得到盐酸氯哌丁。本发明工艺条件温和，操作方便、简单，适用于大规模工业化生产，生产得到的目标产品纯度达到99.7％以上，且单个杂质小于0.1％。
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公开(公告)号：CN116735747B
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202310716067.4
申请日：2023-06-16
申请人： 辽源市百康药业有限责任公司 , 重庆三圣实业股份有限公司技术研发分公司
摘要： 一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，包括步骤：1)取相同体积吡啶、醋酐加乙腈稀释，得空白溶液；2)取乙醇胺，加入4当量吡啶和6当量醋酐，加乙腈稀释，得试样溶液；3)取二乙醇胺、三乙醇胺，加入4当量吡啶和6当量醋酐，加乙腈稀释，得浓度为19.88μg/ml‑198.80μg/ml、20.08μg/ml‑200.80μg/ml的对照品溶液；4)初始柱温为40‑50℃，以8℃/min升温至80℃，以10℃/min升温至310℃，维持10min，检测器温度为280‑320℃，进样口温度为240‑280℃，脉冲分流比为5‑15：1，脉冲压力为5‑15Psi，以惰性气体为载气、恒压模式，分别进样相同体积空白溶液、试样溶液、对照品溶液，记录色谱图；5)按外标法以峰面积计算含量。本发明操作简单、方便，专属性好、灵敏度高、耐用性强，可有效控制乙醇胺的质量。
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公开(公告)号：CN116735746A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202310716062.1
申请日：2023-06-16
申请人： 辽源市百康药业有限责任公司 , 重庆三圣实业股份有限公司技术研发分公司
摘要： 一种分离测定盐酸氯哌丁及其杂质的方法，包括以下步骤：1)取盐酸氯哌丁或含盐酸氯哌丁的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.1‑10mg/ml的试样溶液；2)取步骤1)的试样溶液，加稀释剂稀释50‑1000倍，得到对照溶液；3)取色谱柱，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为浓度是0.0001‑1mol/L的缓冲溶液，流动相B为甲醇，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱，4)分别向色谱柱进样等体积的步骤1)的试样溶液、步骤2)的对照溶液，利用200nm‑250nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中杂质的分离测定。本发明操作简单、方便，可高效分离测定盐酸氯哌丁及其杂质，保证盐酸氯哌丁及其制剂产品的质量。
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公开(公告)号：CN113651772A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202111107555.2
申请日：2021-09-22
申请人： 重庆三圣实业股份有限公司
IPC分类号： C07D295/088
摘要： 一种盐酸氯哌丁的制备方法，将式(Ⅵ)和式(Ⅲ)置于溶剂或无溶剂，经过缩合或醚化反应，分离得到1‑[2‑[(4‑氯‑α苯基苄基)氧]乙基]哌啶(Ⅱ)；1‑[2‑[(4‑氯‑α苯基苄基)氧]乙基]哌啶在溶剂中与氯化氢或盐酸成盐得到盐酸氯哌丁。本发明工艺条件温和，操作方便、简单，适用于大规模工业化生产，生产得到的目标产品纯度达到99.7％以上，且单个杂质小于0.1％。
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公开(公告)号：CN116930370B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202310939198.9
申请日：2023-07-28
申请人： 辽源市百康药业有限责任公司 , 重庆三圣实业股份有限公司技术研发分公司
摘要： 一种测定对乙酰氨基酚中对氯苯胺的方法，包括步骤：1)取对乙酰氨基酚或含对乙酰氨基酚的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为10‑100mg/ml的试样溶液；取对氯苯胺，加稀释剂溶解，得到对照品溶液；采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，设置流动相的流速为0.8‑1.5ml，所述流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为水，流动相B为乙腈，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱；4)分别向高效液相色谱仪进样等体积的步骤1)试样溶液、步骤2)对照品溶液，进样量为5‑100μl，利用220‑300nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中对氯苯胺的测定。本发明操作简单、方便，可有效分离测定对乙酰氨基酚中对氯苯胺的含量，有效控制对乙酰氨基酚及其制剂的质量。
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公开(公告)号：CN116735747A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202310716067.4
申请日：2023-06-16
申请人： 辽源市百康药业有限责任公司 , 重庆三圣实业股份有限公司技术研发分公司
摘要： 一种测定乙醇胺中二乙醇胺和三乙醇胺含量的方法，包括步骤：1)取相同体积吡啶、醋酐加乙腈稀释，得空白溶液；2)取乙醇胺，加入4当量吡啶和6当量醋酐，加乙腈稀释，得试样溶液；3)取二乙醇胺、三乙醇胺，加入4当量吡啶和6当量醋酐，加乙腈稀释，得浓度为19.88μg/ml‑198.80μg/ml、20.08μg/ml‑200.80μg/ml的对照品溶液；4)初始柱温为40‑50℃，以8℃/min升温至80℃，以10℃/min升温至310℃，维持10min，检测器温度为280‑320℃，进样口温度为240‑280℃，脉冲分流比为5‑15：1，脉冲压力为5‑15Psi，以惰性气体为载气、恒压模式，分别进样相同体积空白溶液、试样溶液、对照品溶液，记录色谱图；5)按外标法以峰面积计算含量。本发明操作简单、方便，专属性好、灵敏度高、耐用性强，可有效控制乙醇胺的质量。
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