公开(公告)号：CN101619077A

公开(公告)日：2010-01-06

申请号：CN200910104456.1

申请日：2009-07-27

申请人： 重庆紫光化工股份有限公司

发明人： 陈敬 ,  周垂龙 ,  王小勇 ,  徐洪 ,  马泽洲 ,  罗延谷 ,  任权 ,  陈薛强 ,  胡欣 ,  何咏梅 ,  李俊锋 ,  唐悫军 ,  陈勇 ,  刘丹 ,  王冬林 ,  代小妮 ,  李政宇 ,  殷小强 ,  朱丽利 ,  龙晓钦

IPC分类号： C07F9/38

CPC分类号： C07F9/3808

摘要： 本发明公开了亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法，包括以下步骤：将亚氨基二乙腈用石灰水溶液水解，脱氨，得含有亚氨基二乙酸钙的溶液，用盐酸水溶液和硫酸水溶液酸化，过滤脱硫酸钙，滤液用活性炭脱色，再用钡盐脱硫酸根离子，再过离子交换树脂柱脱金属离子，浓缩，得含有亚氨基二乙酸盐酸盐的溶液，再与亚磷酸和甲醛在无机酸催化下反应，反应液浓缩，结晶，过滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼干燥后得双甘膦，滤液循环套用；本发明方法不仅工艺流程短，产品收率高，生产成本低，而且副产物易于综合利用，三废排放少，环境污染小，可取得良好的经济效益和环境效益。

公开(公告)号：CN102502707A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110329027.1

申请日：2011-10-26

申请人： 重庆紫光化工股份有限公司

发明人： 龙晓钦 ,  陈敬 ,  王友仁 ,  贺国伟 ,  田庆来 ,  任权 ,  陈勇 ,  邓术清 ,  周红 ,  龚一贵 ,  陈修毅

IPC分类号： C01C3/04

摘要： 本发明公开了一种从含氢氰酸混合气中提纯氢氰酸的方法，包括吸收步骤和精馏步骤，所述吸收步骤是将含氢氰酸混合气加压至0.11~1.5MPa，再降温至10~80℃，通入加压吸收塔，在塔内压力为0.11~1.0MPa、温度为0~60℃的条件下，用吸收液即pH为1~6的酸性水溶液加压吸收混合气中的氢氰酸气体，获得氢氰酸吸收液；本发明采用加压吸收法替代现有的常压吸收法吸收含氢氰酸混合气中的氢氰酸气体，吸收温度可提高至60℃，氢氰酸吸收液中氢氰酸的浓度可提高3~10倍，从而可显著提高氢氰酸的提纯效率，同时大大降低能耗，能耗最高可下降80%。

公开(公告)号：CN101619077B

公开(公告)日：2010-07-14

申请号：CN200910104456.1

申请日：2009-07-27

申请人： 重庆紫光化工股份有限公司

发明人： 陈敬 ,  周垂龙 ,  王小勇 ,  徐洪 ,  马泽洲 ,  罗延谷 ,  任权 ,  陈薛强 ,  胡欣 ,  何咏梅 ,  李俊锋 ,  唐悫军 ,  陈勇 ,  刘丹 ,  王冬林 ,  代小妮 ,  李政宇 ,  殷小强 ,  朱丽利 ,  龙晓钦

IPC分类号： C07F9/38

CPC分类号： C07F9/3808

摘要： 本发明公开了亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法，包括以下步骤：将亚氨基二乙腈用石灰水溶液水解，脱氨，得含有亚氨基二乙酸钙的溶液，用盐酸水溶液和硫酸水溶液酸化，过滤脱硫酸钙，滤液用活性炭脱色，再用钡盐脱硫酸根离子，再过离子交换树脂柱脱金属离子，浓缩，得含有亚氨基二乙酸盐酸盐的溶液，再与亚磷酸和甲醛在无机酸催化下反应，反应液浓缩，结晶，过滤，分别收集滤饼和滤液，滤饼干燥后得双甘膦，滤液循环套用；本发明方法不仅工艺流程短，产品收率高，生产成本低，而且副产物易于综合利用，三废排放少，环境污染小，可取得良好的经济效益和环境效益。

公开(公告)号：CN102502707B

公开(公告)日：2014-04-23

申请号：CN201110329027.1

申请日：2011-10-26

申请人： 重庆紫光化工股份有限公司

发明人： 龙晓钦 ,  陈敬 ,  王友仁 ,  贺国伟 ,  田庆来 ,  任权 ,  陈勇 ,  邓术清 ,  周红 ,  龚一贵 ,  陈修毅

IPC分类号： C01C3/04

摘要： 本发明公开了一种从含氢氰酸混合气中提纯氢氰酸的方法，包括吸收步骤和精馏步骤，所述吸收步骤是将含氢氰酸混合气加压至0.11~1.5MPa，再降温至10~80℃，通入加压吸收塔，在塔内压力为0.11~1.0MPa、温度为0~60℃的条件下，用吸收液即pH为1~6的酸性水溶液加压吸收混合气中的氢氰酸气体，获得氢氰酸吸收液；本发明采用加压吸收法替代现有的常压吸收法吸收含氢氰酸混合气中的氢氰酸气体，吸收温度可提高至60℃，氢氰酸吸收液中氢氰酸的浓度可提高3~10倍，从而可显著提高氢氰酸的提纯效率，同时大大降低能耗，能耗最高可下降80%。

公开(公告)号：CN102649799A

公开(公告)日：2012-08-29

申请号：CN201110044599.5

申请日：2011-02-23

申请人： 重庆紫光化工股份有限公司

发明人： 王友仁 ,  王冬林 ,  杨建川 ,  李俊锋 ,  罗延谷 ,  罗丹丹 ,  李文艳 ,  陈勇 ,  董远萍 ,  陈敬 ,  任权 ,  龙晓钦

IPC分类号： C07F9/38

摘要： 一种草甘膦的制备方法，其是包括采用双氧水催化氧化双甘膦原料获得氧化液，再在所述氧化液中加入还原性较弱的硫化物还原剂消耗掉氧化反应中过量的双氧水，然后加入硫酸亚铁还原，再经分离、干燥制得的；所述还原性较弱的硫化物为亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸钾、亚硫酸氢铵、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠中的任一种或任意组合。本发明方法中还原剂硫酸亚铁的用量少、节约了原料成本，通过本发明所述的氧化和还原等处理解决了现有技术中该工艺制得的草甘膦颜色发黄的技术问题，同时所得草甘膦纯度高，固粉中草甘膦含量达96％以上，收率在82％以上；本发明方法消耗原辅材料较少、过程中去掉了氨水、硫酸等原料的使用。

公开(公告)号：CN102649799B

公开(公告)日：2015-02-04

申请号：CN201110044599.5

申请日：2011-02-23

申请人： 重庆紫光化工股份有限公司

发明人： 王友仁 ,  王冬林 ,  杨建川 ,  李俊锋 ,  罗延谷 ,  罗丹丹 ,  李文艳 ,  陈勇 ,  董远萍 ,  陈敬 ,  任权 ,  龙晓钦

IPC分类号： C07F9/38

摘要： 一种草甘膦的制备方法，其是包括采用双氧水催化氧化双甘膦原料获得氧化液，再在所述氧化液中加入还原性较弱的硫化物还原剂消耗掉氧化反应中过量的双氧水，然后加入硫酸亚铁还原，再经分离、干燥制得的；所述还原性较弱的硫化物为亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸钾、亚硫酸氢铵、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠中的任一种或任意组合。本发明方法中还原剂硫酸亚铁的用量少、节约了原料成本，通过本发明所述的氧化和还原等处理解决了现有技术中该工艺制得的草甘膦颜色发黄的技术问题，同时所得草甘膦纯度高，固粉中草甘膦含量达96％以上，收率在82％以上；本发明方法消耗原辅材料较少、过程中去掉了氨水、硫酸等原料的使用。