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公开(公告)号:CN113416159A
公开(公告)日:2021-09-21
申请号:CN202110430591.6
申请日:2021-04-21
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C319/20 , C07C319/28 , C07C323/58
摘要: 本发明涉及蛋氨酸生产领域,具体涉及一种蛋氨酸铵盐的脱色结晶制备DL‑蛋氨酸的方法,通过将水解液进行加压降温结晶后,再对结晶产物D,L‑蛋氨酸铵进行溶解后脱色,脱氨结晶得到蛋氨酸,脱除的氨及结晶母液均循环回收利用。与现有技术相比,本发明利用蛋氨酸铵热分解的性质,减少了溶剂水的循环用量,提高了产品质量,分解的氨气实现循环套用,水解母液脱氨循环至蛋氨酸溶解步骤,再进行脱色结晶,母液循环套用,提高了蛋氨酸的收率,降低了脱色剂使用量,降低生产成本;工艺路线短,工序简单,避免使用液碱,无副产盐,废水量减少,减少了无盐废液的焚烧量,绿色环保,装置通用性强,设备利旧率高,有效降低现行工艺的能耗。
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公开(公告)号:CN112979514A
公开(公告)日:2021-06-18
申请号:CN201911309777.5
申请日:2019-12-18
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C319/20 , C07C323/58
摘要: 本发明提供一种2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈制备D,L‑蛋氨酸的方法,以2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈为原料,两步催化水解,第一步含氨低温水解得到2‑氨基‑4‑甲硫基丁酰胺,第二步高温水解得到D,L‑蛋氨酸,水解反应过程腈相对稳定,不易聚合,水解更彻底,转化率高,而且产品颜色白、品质高,有更好的竞争优势。本发明使用固体催化剂,固体催化剂循环使用,使用寿命大大延长,循环套用20次仍然保持较高的活性,经济效益较现有技术明显提高。本发明采用2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈为起始原料,更利于原料的存储;制备过程不产生无机盐,且对氨、蒸出水、母液和催化剂的全循环套用,“三废”少,经济环保。
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公开(公告)号:CN103130622B
公开(公告)日:2015-11-04
申请号:CN201110387738.4
申请日:2011-11-28
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
摘要: 一种高品质的原甲酸三甲酯及其制备方法,包括氢氰酸与甲醇、氯化氢反应制得亚胺盐,醇解制得原甲酸三甲酯粗产品;对醇解反应液进行离心分离、将所得粗品中加入碱水溶液处理剂进行精制。经过本发明精化方法得到的原甲酸三甲酯产品纯度高达99.6%~99.8wt%,尤其是其三嗪杂质含量极低,仅在0.001~0.06%,特别是该精化方法的纯化收率均为90%以上、最高可达96%;同时处理剂易得、成本低廉、反应条件温和,特别适合于工业化规模生产。
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公开(公告)号:CN102706987B
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201210228286.X
申请日:2010-11-22
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: G01N30/02
摘要: 一种双甘膦母液成分的分析方法,是以亚氨基二乙腈为主要原料生产双甘膦产生的母液的成分分析方法。它通过对母液中双甘膦、氨三乙酸、亚氨基二乙酸含量的单独测定,及对双甘膦、磷酸、亚磷酸等多元酸的分步测定,同时采用加氯化钙使弱酸强化,使定量释放出不活泼氢后对磷酸、氨三乙酸和双甘膦进行测定,依据各物质的反应规律和相互联系,巧妙地测定出双甘膦母液中亚氨基二乙酸、双甘膦、氨三乙酸、亚磷酸、盐酸和磷酸的含量。经过验证表明该方法准确、全面、科学合理,操作简单,对该双甘膦母液的回收和综合利用提供了可靠的依据,具有很好的推广价值。
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公开(公告)号:CN102706986B
公开(公告)日:2014-01-22
申请号:CN201210228178.2
申请日:2010-11-22
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
摘要: 一种双甘膦母液成分的分析方法,是以亚氨基二乙腈为主要原料生产双甘膦产生的母液的成分分析方法。它通过对母液中双甘膦、氨三乙酸、亚氨基二乙酸含量的单独测定,及对双甘膦、磷酸、亚磷酸等多元酸的分步测定,同时采用加氯化钙使弱酸强化,使定量释放出不活泼氢后对磷酸、氨三乙酸和双甘膦进行测定,依据各物质的反应规律和相互联系,巧妙地测定出双甘膦母液中亚氨基二乙酸、双甘膦、氨三乙酸、亚磷酸、盐酸和磷酸的含量。经过验证表明该方法准确、全面、科学合理,操作简单,对该双甘膦母液的回收和综合利用提供了可靠的依据,具有很好的推广价值。
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公开(公告)号:CN101891765B
公开(公告)日:2013-08-14
申请号:CN201010235121.6
申请日:2010-07-23
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种双甘膦的生产方法,由水解、酸化脱色、缩合、结晶、产品洗涤、干燥和洗水取盐步骤组成,在上述步骤中,所有的用水均为软水。本发明的缩合母液的循环套用不仅提高了产品收率、降低原料消耗,而且最大限度地减少了外排废液数量。同时,本发明采用洗水取盐,取盐质量好,与同行业其它取盐方式相比,最具经济性和产业化价值,本发明的方法不仅工艺流程短,产品收率高,生产成本低,而且副产物易于综合利用,三废排放少,环境污染小。
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公开(公告)号:CN102830118A
公开(公告)日:2012-12-19
申请号:CN201110448364.2
申请日:2011-12-26
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: G01N21/79
摘要: 一种工业用三氮唑钠中三氮唑质量分数的测定方法,其特征在于:先将三氮唑从三氮唑钠样品中分离出来,再以冰乙酸为溶剂溶解所述三氮唑,然后用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据所述高氯酸标准滴定溶液的浓度、用量及所述三氮唑钠样品的质量即可算出所述三氮唑钠样品中三氮唑的质量分数。本发明以丙酮为溶剂先将三氮唑从工业用三氮唑钠样品中分离出来,再以冰乙酸为溶剂溶解所述三氮唑,然后用高氯酸标准滴定溶液滴定三氮唑冰乙酸溶液的方法来测定工业用三氮唑钠中三氮唑的质量分数,不仅准确度高,精密度好,而且操作简便,回收的丙酮纯度很高,可以再利用,利于环保。本发明对提高化工生产中三氮唑原料的转化率和三氮唑钠产品的质量具有重要意义。
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公开(公告)号:CN112608261A
公开(公告)日:2021-04-06
申请号:CN202011491170.6
申请日:2020-12-17
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C323/58 , C07C319/20 , C07C319/28
摘要: 本发明针对蛋氨酸制备技术领域,特别涉及一种制备蛋氨酸的方法;在氧化铈催化剂作用下,控制含氨基丁腈的氨化液中无机酸根的浓度,将含有一定浓度氨的氨基丁腈溶液进行催化水解,经氨基丁酰胺中间产物再水解成含2‑氨基‑4‑甲硫基丁酸铵的水解液,水解液脱氨、脱色、结晶和分离得到蛋氨酸产品。本发明通过控制氨化液中无机酸根离子浓度可有效提高固体催化剂的活性和寿命;另外,氧化铈催化剂经固液分离并用溶剂洗涤再生后循环套用。
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公开(公告)号:CN106770245A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611217483.6
申请日:2016-12-26
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
摘要: 本发明提供一种苯胺基乙腈产品中氰化物含量的测定方法,在pH=6时,氰化物(CN‑)与硝酸汞〔Hg(NO3)2〕反应生成氰化汞〔Hg(CN)2〕,以硫代米氏酮〔4,4’‑双(二甲氨基)二苯甲硫酮〕作指示剂,硝酸汞标准滴定溶液滴定,具有较高的准确度,平均回收率88.55%,RSD(%)=6.79;且操作简便、快速,重现性较好,可作为苯胺基乙腈产品中氰化物含量的质控方法。
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公开(公告)号:CN106748839A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611022337.8
申请日:2016-11-17
申请人: 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号: C07C227/02 , C07C227/40 , C07C229/08 , C07C229/16
CPC分类号: C07C227/02 , C07C227/40 , C07C253/30 , C07C229/08 , C07C229/16 , C07C255/25
摘要: 本发明是羟基乙腈和氨在高温的条件下,进行氨化反应得到氨化液,在与碱混合,高温水解,再经脱氨和脱色处理后进行双极膜电渗析,得到甘氨酸‑亚氨基二乙酸一钠水溶液,将得到的甘氨酸‑亚氨基二乙酸一钠进入脱盐处理,分别得到甘氨酸水溶液和亚氨基二乙酸一钠水溶液,甘氨酸水溶液再经过浓缩、结晶、干燥得到甘氨酸,亚氨基二乙酸一钠水溶液再经酸化,结晶,干燥得到亚氨基二乙酸。本发明可实现甘氨酸与亚氨基二乙酸的联产,原料利用率高,羟基乙腈的有效转化率可达93%以上,无其它有机副产物产生,产物收率高,生产成本低,副产物少,杂质少,并且可以回收氢氧化钠循环套用,大大提高了甘氨酸与亚氨基二乙酸的收率和纯度。
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