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公开(公告)号：CN102993034A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201110277825.4
申请日：2011-09-19
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07C229/16 , C07C227/26
摘要： 本发明涉及一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的制备方法。它依次包括：羟基乙腈溶液的制备；亚氨基二乙腈溶液的制备；甲基甘氨腈二乙腈晶体的制备；MGDA•3Na的稀溶液的制备；固体产品MGDA•3Na的制备等步骤。本方法中甲基甘氨腈乙二腈的收率大于92%，MGDA•3Na的总收率可达86%以上，产品中NTA的含量小于0.08%，在满足收率高、有毒副产物含量低的前提下，省去了氢氰酸精制过程的设备投资及能量消耗，避免了氢氰酸精制过程，降低了生产成本，减少了及环境污染。
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公开(公告)号：CN102417498B
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201110244833.9
申请日：2011-08-24
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07D307/83 , C07C69/14 , C07C67/08
CPC分类号： C07D307/83
摘要： 本发明涉及3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成方法，步骤包括：邻羟基苯乙酸的合成、内酯的合成、终产物合成，重点改进在于内酯的合成从而使三步反应串联进行而不对中间体邻羟基苯乙酸和内酯进行分离纯化；步骤包括：合成邻羟基苯乙酸的滤液在pH＝1条件下除去酸水；醋酸催化反应，共沸蒸馏除去反应生成的水，直到体系内不再有水生成；冷却析出氯化钠，过滤，固体用甲苯洗涤；合并滤液和洗涤液，减压蒸馏浓缩回收甲苯和催化剂醋酸后残留物再与甲酸三甲酯和醋酸酐反应得终产物；使用乙酸为催化剂，不与氯化钠反应，反应完毕过滤除去氯化钠后减压蒸馏去除甲苯和醋酸，不需要中和、洗涤过程，不会产生废水，也不需要干燥过程。
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公开(公告)号：CN102539557A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201110437389.2
申请日：2011-12-23
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种甲氧基乙酸的分析检测方法，对甲氧基乙酸样品进行离子色谱分析，用外标法计算样品中甲氧基乙酸的含量；淋洗液为2.5~4.0mmol/L的碳酸钠；淋洗液流速为0.70~0.90mL/min；再生液为50~100mmol/L的硫酸；离子色谱采用阴离子色谱柱，检测器为化学抑制电导检测器；离子色谱柱温箱：40℃；本发明专属性强，准确度高，重现性好，灵敏度高，操作简单，线性范围大，快速低污染的优点，为甲氧基乙酸提供了一个准确可靠的分析检测方法，可以用于指导甲氧基乙酸的研究和生产。
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公开(公告)号：CN102507857A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110373528.X
申请日：2011-11-22
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： G01N31/16
摘要： 一种测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法，其特征在于：先将盐酸亚胺代甲醚样品溶解于无水甲酸中，加冰乙酸，再加乙酸汞与盐酸亚胺代甲醚进行反应，使其中的盐酸生成难电离的氯化汞，然后用高氯酸标准滴定溶液作为滴定剂对盐酸亚胺代甲醚溶液进行滴定，根据所述高氯酸标准滴定溶液的浓度、用量及所述盐酸亚胺代甲醚样品的用量即可算出所述样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数，以上反应均是在无水溶液中进行。本发明不仅消除了盐酸、氯化铵的干扰，提高了测定结果的准确性、稳定性，而且精密度高，操作简便、快速，提高了工作效率,对优化原甲酸三甲酯合成条件、提高其收率和质量有重要意义。
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公开(公告)号：CN102417498A
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN201110244833.9
申请日：2011-08-24
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07D307/83 , C07C69/14 , C07C67/08
CPC分类号： C07D307/83
摘要： 本发明涉及3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成方法，步骤包括：邻羟基苯乙酸的合成、内酯的合成、终产物合成，重点改进在于内酯的合成从而使三步反应串联进行而不对中间体邻羟基苯乙酸和内酯进行分离纯化；步骤包括：合成邻羟基苯乙酸的滤液在pH＝1条件下除去酸水；醋酸催化反应，共沸蒸馏除去反应生成的水，直到体系内不再有水生成；冷却析出氯化钠，过滤，固体用甲苯洗涤；合并滤液和洗涤液，减压蒸馏浓缩回收甲苯和催化剂醋酸后残留物再与甲酸三甲酯和醋酸酐反应得终产物；使用乙酸为催化剂，不与氯化钠反应，反应完毕过滤除去氯化钠后减压蒸馏去除甲苯和醋酸，不需要中和、洗涤过程，不会产生废水，也不需要干燥过程。
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公开(公告)号：CN102993034B
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201110277825.4
申请日：2011-09-19
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07C229/16 , C07C227/26
摘要： 本发明涉及一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的制备方法。它依次包括：羟基乙腈溶液的制备；亚氨基二乙腈溶液的制备；甲基甘氨腈二乙腈晶体的制备；MGDA?3Na的稀溶液的制备；固体产品MGDA?3Na的制备等步骤。本方法中甲基甘氨腈乙二腈的收率大于92%，MGDA?3Na的总收率可达86%以上，产品中NTA的含量小于0.08%，在满足收率高、有毒副产物含量低的前提下，省去了氢氰酸精制过程的设备投资及能量消耗，避免了氢氰酸精制过程，降低了生产成本，减少了及环境污染。
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公开(公告)号：CN102507857B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201110373528.X
申请日：2011-11-22
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： G01N31/16
摘要： 一种测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法，其特征在于：先将盐酸亚胺代甲醚样品溶解于无水甲酸中，加冰乙酸，再加乙酸汞与盐酸亚胺代甲醚进行反应，使其中的盐酸生成难电离的氯化汞，然后用高氯酸标准滴定溶液作为滴定剂对盐酸亚胺代甲醚溶液进行滴定，根据所述高氯酸标准滴定溶液的浓度、用量及所述盐酸亚胺代甲醚样品的用量即可算出所述样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数，以上反应均是在无水溶液中进行。本发明不仅消除了盐酸、氯化铵的干扰，提高了测定结果的准确性、稳定性，而且精密度高，操作简便、快速，提高了工作效率，对优化原甲酸三甲酯合成条件、提高其收率和质量有重要意义。
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公开(公告)号：CN102311392B
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201110244816.5
申请日：2011-08-24
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07D239/34 , C07D239/52
CPC分类号： C07D239/34 , C07D239/52
摘要： 本发明涉及一种化学物质的合成工艺，具体涉及合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯及嘧菌酯的合成方法，步骤包括：将原料3-(α-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2-(3H)-酮与碳酸钾混合于甲苯溶剂中，冷却至0-10℃，加入甲醇钠，反应0.4～0.6小时；加入4，6-二氯嘧啶和催化剂DABCO，反应1-2h，过滤除去无机盐，滤液水洗，蒸馏回收甲苯；向上步反应蒸馏残余物中加入催化剂硫酸氢钾，减压状态下加热至132～145℃反应；然后直接加水杨腈合成嘧菌酯或者用甲苯溶解、水洗、回收溶剂后重结晶过滤得到中间产物；利用本发明的生产工艺生产合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的收率高，并且操作简单，所使用的原料、工艺都是常规试剂和方法。
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公开(公告)号：CN102539557B
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201110437389.2
申请日：2011-12-23
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种甲氧基乙酸的分析检测方法，对甲氧基乙酸样品进行离子色谱分析，用外标法计算样品中甲氧基乙酸的含量；淋洗液为2.5~4.0mmol/L的碳酸钠；淋洗液流速为0.70~0.90mL/min；再生液为50~100mmol/L的硫酸；离子色谱采用阴离子色谱柱，检测器为化学抑制电导检测器；离子色谱柱温箱：40℃；本发明专属性强，准确度高，重现性好，灵敏度高，操作简单，线性范围大，快速低污染的优点，为甲氧基乙酸提供了一个准确可靠的分析检测方法，可以用于指导甲氧基乙酸的研究和生产。
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公开(公告)号：CN102311392A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201110244816.5
申请日：2011-08-24
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07D239/34 , C07D239/52
CPC分类号： C07D239/34 , C07D239/52
摘要： 本发明涉及一种化学物质的合成工艺，具体涉及合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯及嘧菌酯的合成方法，步骤包括：将原料3-(α-甲氧基)亚甲基苯并呋喃-2-(3H)-酮与碳酸钾混合于甲苯溶剂中，冷却至0-10℃，加入甲醇钠，反应0.4～0.6小时；加入4，6-二氯嘧啶和催化剂DABCO，反应1-2h，过滤除去无机盐，滤液水洗，蒸馏回收甲苯；向上步反应蒸馏残余物中加入催化剂硫酸氢钾，减压状态下加热至132～145℃反应；然后直接加水杨腈合成嘧菌酯或者用甲苯溶解、水洗、回收溶剂后重结晶过滤得到中间产物；利用本发明的生产工艺生产合成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的收率高，并且操作简单，所使用的原料、工艺都是常规试剂和方法。
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