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公开(公告)号：CN112958017A
公开(公告)日：2021-06-15
申请号：CN202110273885.2
申请日：2021-03-15
申请人： 金华永和氟化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续生产六氟环氧丙烷三聚体的设备及方法，其中设备包括微孔管道反应器，微孔管道反应器包括反应管道，所述反应管道的内部沿延伸方向间隔分布有若干挡板，所述挡板与反应管道的内壁之间留有间隔空间，所述挡板上分布有若干微孔。微孔管道反应器采用挡板式和微孔结构的设计，强化了反应器内气液的传质效率，提高了原料利用率；最后，物料与催化剂流体同向，从上往下，在自身重力以及催化剂循环泵压力的作用下，使反应混合液能快速离开原反应区域，物料停留时间短，产物返混小，从而起到“单加成反应”的效果，促进了第一段反应器产物以HFPO二聚体为主，第二段反应器产物以HFPO三聚体为主。
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公开(公告)号：CN112778101A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202110011476.5
申请日：2018-03-23
申请人： 金华永和氟化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种以羧酸盐溶液为原料制备全氟烷基乙烯基醚的方法，羧酸盐溶液从原料反应器连续出料至脱羧反应器内的斜板上端，在斜板上表面小挡板组件作用下，在斜板上均匀分布，并形成薄层流动，斜板对该薄层加热，使其中的羧酸盐发生脱羧反应，反应过程生成全氟烷基乙烯基醚产品、二氧化碳及碱金属氟化物，全氟烷基乙烯基醚产品及二氧化碳在氮气的带动下从气相出口排出，经冷凝器冷凝收集产品，排出二氧化碳与氮气，产生的碱金属氟化物随溶剂流入溶剂接收罐，罐内溶剂由泵送回原料反应器再利用。本发明大大降低产品在溶剂中的停留时间，减少副产物产生，而且由于采用液相脱羧，脱羧温度低，不会产生积碳等问题。
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公开(公告)号：CN108752173A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810338882.0
申请日：2018-04-16
申请人： 金华永和氟化工有限公司 , 浙江工业大学
摘要： 本发明公开了一种制备六氟环氧丙烷低聚物的方法及设备，该设备包括管道式反应器、与管道式反应器连接的液相分离罐、与液相分离罐连接的气液分离罐，所述管道式反应器包括内部填充填料的螺旋状管道，所述螺旋状管道沿竖向螺旋延伸，所述螺旋状管道的上端设有气液接触口，六氟环氧丙烷与催化剂混合溶液经气液接触口进入管道式反应器，并沿螺旋状管道从上端流向下端，在管道式反应器中生成的六氟环氧丙烷低聚物流入液相分离罐并实现分层，所述液相分离罐出口设有出料阀，通过出料阀控制流量使流入气液分离罐中的产物质量与沉积在液相分离罐的产物质量保持一致。本发明可以提高六氟环氧丙烷低聚物的产率。
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公开(公告)号：CN114917855B
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202210578113.4
申请日：2022-05-25
申请人： 金华永和氟化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统及方法，包括制备羧酸盐溶液的成盐螺杆反应器、回收成盐螺杆反应器中未反应酰氟的原料回收反应器以及将羧酸盐溶液中的羧酸盐脱羧的脱羧螺杆反应器，所述原料回收反应器的原料回收进料口与第一出料口通过管道连接，所述原料回收反应器还连接有将未反应原料冷凝收集的回收罐；所述反应系统还包括冷凝器、产品收集罐、底液收集罐，脱羧螺杆反应器中发生脱羧反应，气相产品经产品冷凝器冷凝收集于产品收集罐内，液固混合相脱羧底液经管道流入底液收集罐。本发明可实现连续成盐、脱羧，反应操作步骤简单，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112958017B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202110273885.2
申请日：2021-03-15
申请人： 金华永和氟化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续生产六氟环氧丙烷三聚体的设备及方法，其中设备包括微孔管道反应器，微孔管道反应器包括反应管道，所述反应管道的内部沿延伸方向间隔分布有若干挡板，所述挡板与反应管道的内壁之间留有间隔空间，所述挡板上分布有若干微孔。微孔管道反应器采用挡板式和微孔结构的设计，强化了反应器内气液的传质效率，提高了原料利用率；最后，物料与催化剂流体同向，从上往下，在自身重力以及催化剂循环泵压力的作用下，使反应混合液能快速离开原反应区域，物料停留时间短，产物返混小，从而起到“单加成反应”的效果，促进了第一段反应器产物以HFPO二聚体为主，第二段反应器产物以HFPO三聚体为主。
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公开(公告)号：CN108689811A
公开(公告)日：2018-10-23
申请号：CN201810246092.X
申请日：2018-03-23
申请人： 金华永和氟化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备全氟烷基乙烯基醚的方法和反应系统，其反应系统包括制备羧酸盐溶液的原料反应器、使羧酸盐脱羧的脱羧反应器、将脱羧完成的溶剂收集回用的溶剂接收罐，所述溶剂接收罐内溶剂由溶剂输送泵送回原料反应器，所述脱羧反应器包括外壳以及设于外壳内的斜板，所述斜板将外壳内腔分为上部的脱羧反应室和下部的加热室，所述斜板的上表面分布有使羧酸盐溶液在斜板上均匀流动的小挡板组件。本发明中羧酸盐溶液可在斜板上形成薄层液相流动，从而达到使反应物料均匀受热，快速脱羧的目的，同时又可使脱羧产品快速穿越溶剂层，大大降低产品在溶剂中的停留时间，减少副产物产生，而且由于采用液相脱羧，脱羧温度低，不会产生积碳等问题。
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公开(公告)号：CN114917855A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210578113.4
申请日：2022-05-25
申请人： 金华永和氟化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统及方法，包括制备羧酸盐溶液的成盐螺杆反应器、回收成盐螺杆反应器中未反应酰氟的原料回收反应器以及将羧酸盐溶液中的羧酸盐脱羧的脱羧螺杆反应器，所述原料回收反应器的原料回收进料口与第一出料口通过管道连接，所述原料回收反应器还连接有将未反应原料冷凝收集的回收罐；所述反应系统还包括冷凝器、产品收集罐、底液收集罐，脱羧螺杆反应器中发生脱羧反应，气相产品经产品冷凝器冷凝收集于产品收集罐内，液固混合相脱羧底液经管道流入底液收集罐。本发明可实现连续成盐、脱羧，反应操作步骤简单，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108689811B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201810246092.X
申请日：2018-03-23
申请人： 金华永和氟化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备全氟烷基乙烯基醚的方法和反应系统，其反应系统包括制备羧酸盐溶液的原料反应器、使羧酸盐脱羧的脱羧反应器、将脱羧完成的溶剂收集回用的溶剂接收罐，所述溶剂接收罐内溶剂由溶剂输送泵送回原料反应器，所述脱羧反应器包括外壳以及设于外壳内的斜板，所述斜板将外壳内腔分为上部的脱羧反应室和下部的加热室，所述斜板的上表面分布有使羧酸盐溶液在斜板上均匀流动的小挡板组件。本发明中羧酸盐溶液可在斜板上形成薄层液相流动，从而达到使反应物料均匀受热，快速脱羧的目的，同时又可使脱羧产品快速穿越溶剂层，大大降低产品在溶剂中的停留时间，减少副产物产生，而且由于采用液相脱羧，脱羧温度低，不会产生积碳等问题。
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公开(公告)号：CN112552149B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202011212258.X
申请日：2020-11-03
申请人： 金华永和氟化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备全氟烷基乙烯基醚的反应系统及其方法，在干燥环境下将全氟烷基乙烯基醚中间体盐溶液打入进料罐中；通过加热部件将脱羧反应管温度预热至100～170℃后，稳定一段时间，通过进料泵将中间体盐溶液由进料罐打入脱羧反应管中开始反应，生成的产物由脱羧反应管中部的出气口排出，经由冷凝器冷凝收集，获得全氟烷基乙烯基醚粗品；脱羧过程中的底液流入到溶剂收集罐中，经由溶剂清洗泵由脱羧反应管进料口打入进行清洗后，经管道进入离心机进行离心分离，分离后的澄清溶剂通过管道进入溶剂回收罐。本发明可以增加溶剂的利用效率，减小反应系统的积盐化。
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公开(公告)号：CN112778101B
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202110011476.5
申请日：2018-03-23
申请人： 金华永和氟化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种以羧酸盐溶液为原料制备全氟烷基乙烯基醚的方法，羧酸盐溶液从原料反应器连续出料至脱羧反应器内的斜板上端，在斜板上表面小挡板组件作用下，在斜板上均匀分布，并形成薄层流动，斜板对该薄层加热，使其中的羧酸盐发生脱羧反应，反应过程生成全氟烷基乙烯基醚产品、二氧化碳及碱金属氟化物，全氟烷基乙烯基醚产品及二氧化碳在氮气的带动下从气相出口排出，经冷凝器冷凝收集产品，排出二氧化碳与氮气，产生的碱金属氟化物随溶剂流入溶剂接收罐，罐内溶剂由泵送回原料反应器再利用。本发明大大降低产品在溶剂中的停留时间，减少副产物产生，而且由于采用液相脱羧，脱羧温度低，不会产生积碳等问题。
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