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公开(公告)号：CN112357971B
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202011255172.5
申请日：2020-11-11
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C01G51/06
摘要： 本发明公开了一种电池用掺铝大粒度碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应釜中加入碳酸氢铵溶液作为底液，将带有底液的反应釜升温至40℃‑53℃、搅拌转速调节为100‑180转/分钟，将反应釜内的pH调节为6～8；(2)向带有底液的反应釜中以并流的方式加入物料碳酸氢铵溶液、钴铝溶液、络合剂溶液，得到浆料；当浆料中的产品平均粒度达到9μm‑10μm时，将反应釜的搅拌转速调节为60‑80转/分钟；当浆料中的产品平均粒度达到19μm‑20μm时，停止加料；(3)将浆料在反应釜内保温陈化、过滤、烘干，得到电池用掺铝大粒度碳酸钴。本发明制备方法简单、成本低廉、合成的掺铝碳酸钴振实高，比表大。
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公开(公告)号：CN113233516A
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN202110588418.9
申请日：2021-05-28
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04
摘要： 一种单晶小粒度四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：配液、合成反应、陈化、过滤、洗涤及干燥、破碎、煅烧。本发明利用制备碳酸钴过程中得到的废液为原料，变废为宝，实现了资源的综合利用；通过合成出结晶良好的大粒度氢氧化钴和碳酸钴混合物，能够简单方便的将合成混合物破碎成小粒度氢氧化钴和碳酸钴混合物，再通过煅烧，制备出单晶小粒度四氧化三钴产品。
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公开(公告)号：CN112331853A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011164822.5
申请日：2020-10-27
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： H01M4/62 , H01M4/58 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种类球形碱式碳酸钴的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜内先加入纯水作为底液，用氨水将反应釜内pH调节为7～10，将反应釜搅拌转速调至130‑170转/分钟，将反应釜加热至40℃‑60℃；(2)以并流的方式向反应釜内加入反应物料钴盐溶液、碳酸钠溶液、络合剂，得到前驱体；(3)当前驱体颗粒的粒径达到9μm‑10μm时，将反应釜搅拌转速调节至60‑80转/分钟；当前驱体颗粒的平均粒度为19μm‑20μm时，停止向反应釜内加入反应物料；(4)将平均粒度为19μm‑20μm的前驱体颗粒在反应釜内保温陈化、过滤、烘干，得到类球形碱式碳酸钴。本发明工艺简单、能耗较低、易于产业化。
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公开(公告)号：CN112169811B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202011164815.5
申请日：2020-10-27
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： B01J27/053 , C01G55/00
摘要： 本发明公开了一种硫酸钯溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯度≥99.95％的海绵钯放置在40℃‑60℃的反应容器中，在搅拌的条件下向反应容器中滴加浓硝酸溶液至海绵钯溶解；(2)将反应容器的温度升高到70℃‑150℃，搅拌浓缩至产生晶体；(3)向反应容器中加入浓硫酸回流，直到没有黄色烟逸出，回流后用去离子水稀释得到混合溶液，将混合溶液冷却至室温后过滤，得到滤液；向滤液中加入添加剂并搅拌，得到硫酸钯溶液。制备的硫酸钯溶液为红褐色液体，在棕色试剂瓶存放30天溶液无沉淀，产品稳定性好。
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公开(公告)号：CN115106044A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202210759884.3
申请日：2022-06-30
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续生产掺铝碳酸钴的装置及方法，属于锂离子电池正极材料钴酸锂前驱体领域，解决了现有生产方法影响产品性能的问题。本发明包括主反应釜、副反应釜和提浓机；主反应釜与提浓机的入料口相连通，提浓机的提浓物料出口与主反应釜相连通；副反应釜与主反应釜相连通，主反应釜侧壁上部设有溢流口，溢流口与副反应釜相连通。本发明方法：主反应釜中持续加入原料；浆料进入提浓机中提浓，提浓后的浆液返回主反应釜；主反应釜内多余浆料溢流至副反应釜，副反应釜内的物料返回主反应釜进行生长；调整原料的加料速度控制颗粒的生长速度。本发明可实现连续生产，避免了反应过程中停釜、分釜及各参数的变化问题，达到铝元素均匀掺杂的目的。
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公开(公告)号：CN112357971A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011255172.5
申请日：2020-11-11
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C01G51/06
摘要： 本发明公开了一种电池用掺铝大粒度碳酸钴的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应釜中加入碳酸氢铵溶液作为底液，将带有底液的反应釜升温至40℃‑53℃、搅拌转速调节为100‑180转/分钟，将反应釜内的pH调节为6～8；(2)向带有底液的反应釜中以并流的方式加入物料碳酸氢铵溶液、钴铝溶液、络合剂溶液，得到浆料；当浆料中的产品平均粒度达到9μm‑10μm时，将反应釜的搅拌转速调节为60‑80转/分钟；当浆料中的产品平均粒度达到19μm‑20μm时，停止加料；(3)将浆料在反应釜内保温陈化、过滤、烘干，得到电池用掺铝大粒度碳酸钴。本发明制备方法简单、成本低廉、合成的掺铝碳酸钴振实高，比表大。
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公开(公告)号：CN115180657A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202210762741.8
申请日：2022-06-30
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C01G51/06 , H01M4/525 , H01M10/0525
摘要： 本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，公开了一种掺铝基掺镍梯度碳酸钴材料的制备方法，本发明通过配制钴铝溶液、镍钴铝溶液及碳酸氢铵溶液、将纯水和碳酸氢铵溶液加入反应釜中作为底液，将镍、铝元素体相掺入钴酸锂前驱体碳酸钴颗粒当中，在进液合成过程中，将钴铝溶液同步加入镍钴铝注入槽，使得进入反应釜镍元素含量呈线性下降趋势，最终合成的掺镍铝产品镍元素含量在颗粒中形成了梯度分布，核心含量最高，壳体含量最少。由此可以提升钴酸锂活性材料的克容量，同时也可以减少因活性材料的副反应造成电化学性能的急剧下降。
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公开(公告)号：CN115751938A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211449637.X
申请日：2022-11-18
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于掺铝大颗粒四氧化三钴合成中的碳酸钴煅烧方法，通过采用多边形中试回转窑进行煅烧，物料从炉头喂料装置加入，经过三个不同温度煅烧区域，再经过冷却区从回转窑出料口排出，物料在炉管内呈翻转状态匀速运动，物料运动方向与热流方向相反，且在空气气氛下、回转窑压力为微正压，通过控制中试回转窑炉内的温度、物料停留时间及炉管内填充率，解决了物料在炉管内呈滑移运动状态导致的煅烧物料偏析，颗粒表面开裂，一次颗粒粘结差，疏松，孔隙大，物料偏析，均一性差等问题，制备出了振实密度大于2.3g/cm3，比表面积3‑4m2/g，磁性异物含量为200ppb的四氧化三钴产品，提升了产品品质，进而提高了其电化学性能。
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公开(公告)号：CN115745011A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211448144.4
申请日：2022-11-18
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04 , C01G51/00 , H01M10/0525 , H01M4/525
摘要： 本发明公开了一种高电压钴酸锂用掺铝小粒度球形四氧化三钴的制备方法，此方法通过以下步骤：（1）配制碳酸氢铵溶液作为底液；（2）向所述步骤1中的底液中先加入以柠檬酸为螯合剂的钴铝混合溶液进行共沉淀反应，当反应过程的pH降至7.0‑7.4时，开始并流加入碳酸氢铵溶液进行反应，并控制反应过程的pH在7.0‑7.4，制得碳酸钴浆料；（3）将所述步骤2的碳酸钴浆料进行洗涤、脱水。（4）将所述步骤3的碳酸钴粗品通过煅烧制得掺铝小粒度球形四氧化三钴产品。所述四氧化三钴产品一次颗粒均一性变好，一次颗粒结合紧密，表面结构强度变好。本发明制备工艺简单、易控制，便于产业化，具有推广应用价值。
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公开(公告)号：CN115636444A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211448243.2
申请日：2022-11-18
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C01G51/04
摘要： 本发明公开了一种用于高倍率钴酸锂的小粒度低钠硫四氧化三钴的制备方法，该方法以硫酸钴为钴源，EDTA‑2Na为络合剂，氢氧化钠为沉淀剂，双氧水为氧化剂，将溶液并流加入反应釜中进行湿法合成，制备得到粒度4~5µm、形貌规则的氢氧化钴产品，然后通过洗硫、煅烧、洗钠、干燥，得到粒度为4~5µm，振实密度≥2.0g/cm3，比表面积3.0±0.5m2/g，钠含量≤0.01%，硫含量≤0.005%的四氧化三钴产品。本发明方法制备过程简单易控，对环境友好，适于工业化推广应用。通过该方法得到的四氧化三钴可用于后续制备高电压、高压实、高倍率的钴酸锂。
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