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公开(公告)号：CN109183093B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201811076776.6
申请日：2018-09-14
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C25D3/50
摘要： 本发明公开了一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，属于电镀化学品合成领域，制备方法包括溶解物料、去除杂质、赶硝浓缩、硝酸四氨钯制备和沉淀结晶步骤。本发明在以硝酸钯为起始原料和氨水反应制备硝酸四氨合钯的过程中，加入氨水合成硝酸四氨钯，中间产品硝酸四氨合钯在与碳酸氢钠溶液反应得到最终产品碳酸氢四氨合钯，其组成为[Pd(NH3)4](HCO3)2，该目标化合物的钯含量≥35%，可用于配制钯补充液或配制电镀液时不会引起体系酸度的变化，进而可减少抗衡离子的加入量，因此可以大大延长电镀液的使用寿命。
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公开(公告)号：CN108555313B
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201810488896.0
申请日：2018-05-21
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： B22F9/24
摘要： 本发明公开了一种医药用高纯铂粉的制备方法，该方法主要包括铂溶解造液、加季铵盐沉铂、含铂沉淀B溶解造液、浓缩沉铂、重结晶、含铂沉淀D溶解造液和还原获得高纯铂粉等步骤，该方法操作简单，无高温高压等苛刻的反应条件，制备过程中无任何含金属元素试剂的加入，反应过程中无任何有毒有害气体产生，生产工艺稳定，可以处理金、银、钯、铑、钌、铱杂质含量较高的铂粉，金属铂的直收率达到95%以上，采用本发明制备的高纯铂粉纯度大于99.999%，且制备的高纯铂粉符合生物医药等领域的行业标准。
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公开(公告)号：CN108706642B
公开(公告)日：2019-06-25
申请号：CN201810886002.3
申请日：2018-08-06
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明公开了一种四氨合碳酸氢钯的制备方法，属于化学合成技术领域。该方法包括以下步骤：（1）在硫酸四氨钯水溶液中，缓慢加入氢氧化钡的氨水溶液，得含有大量BaSO4沉淀的悬浮液；硫酸四氨钯与氢氧化钡的摩尔比为1:0.8~1.5，氨水浓度>1mol/L。（2）加入与悬浮液同体积、且浓度>1mol/L的氨水，搅拌反应。（3）加入2‑4倍于硫酸四氨钯摩尔量的碳酸氢钠，继续搅拌反应2h以上。（4）过滤分离，滤液经旋蒸、结晶得到四氨合碳酸氢钯。本发明方法操作简单、产率高，产物纯度高，适合于规模化生产。
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公开(公告)号：CN108864200A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810887577.7
申请日：2018-08-06
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法，属于精细化工领域。该方法步骤包括：（1）将试剂级硫酸四氨钯加入去离子水溶解，配制成钯离子浓度为20‑150g/L的溶液A。（2）在试剂级乙二胺中加入0.5～4倍体积量的去离子水稀释，配制成溶液B；硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:63～252mL。（3）将溶液A缓慢加入到溶液B中，在负压条件下反应至少12h，直至有大量黄色结晶沉淀生成。（4）过滤分离结晶，低温干燥，得到硫酸乙二胺钯。本发明方法工艺简单、副产物少，收率高，制备过程中不会引入有害杂质，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN108864200B
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN201810887577.7
申请日：2018-08-06
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法，属于精细化工领域。该方法步骤包括：（1）将试剂级硫酸四氨钯加入去离子水溶解，配制成钯离子浓度为20‑150g/L的溶液A。（2）在试剂级乙二胺中加入0.5～4倍体积量的去离子水稀释，配制成溶液B；硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:63～252mL。（3）将溶液A缓慢加入到溶液B中，在负压条件下反应至少12h，直至有大量黄色结晶沉淀生成。（4）过滤分离结晶，低温干燥，得到硫酸乙二胺钯。本发明方法工艺简单、副产物少，收率高，制备过程中不会引入有害杂质，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN108946829A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810887600.2
申请日：2018-08-06
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
CPC分类号： C01G55/002 , C01P2006/80
摘要： 本发明公开了一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法，属于化工合成技术领域。该方法包括以下步骤：（1）以二氯四氨钯、苛性碱为原料，通过电渗析法，用OH‑离子取代二氯四氨钯中的Cl‑离子，得到氢氧化氨钯；（2）每100g氢氧化氨钯加入41~77mL体积分数为50%的硫酸，搅拌反应0.5～4h；（3）将反应后液旋蒸浓缩至有结晶膜出现后，加入0.5～2倍反应后液体积量的氨水，析出白色或淡黄色结晶；（4）过滤分离出结晶，用水洗涤，烘干，得到产物硫酸四氨钯固体。本发明方法操作简单，成本低廉，可实现规模化生产。本发明制备方法硫酸四氨钯的产率可达到95%以上，硫酸四氨钯产物中Cl元素的质量百分含量小于15ppm，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN108706642A
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201810886002.3
申请日：2018-08-06
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
CPC分类号： C01G55/002 , C01P2006/80
摘要： 本发明公开了一种四氨合碳酸氢钯的制备方法，属于化学合成技术领域。该方法包括以下步骤：（1）在硫酸四氨钯水溶液中，缓慢加入氢氧化钡的氨水溶液，得含有大量BaSO4沉淀的悬浮液；硫酸四氨钯与氢氧化钡的摩尔比为1:0.8~1.5，氨水浓度>1mol/L。（2）加入与悬浮液同体积、且浓度>1mol/L的氨水，搅拌反应。（3）加入2‑4倍于硫酸四氨钯摩尔量的碳酸氢钠，继续搅拌反应2h以上。（4）过滤分离，滤液经旋蒸、结晶得到四氨合碳酸氢钯。本发明方法操作简单、产率高，产物纯度高，适合于规模化生产。
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公开(公告)号：CN109183093A
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201811076776.6
申请日：2018-09-14
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C25D3/50
摘要： 本发明公开了一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，属于电镀化学品合成领域，制备方法包括溶解物料、去除杂质、赶硝浓缩、硝酸四氨钯制备和沉淀结晶步骤。本发明在以硝酸钯为起始原料和氨水反应制备硝酸四氨合钯的过程中，加入氨水合成硝酸四氨钯，中间产品硝酸四氨合钯在与碳酸氢钠溶液反应得到最终产品碳酸氢四氨合钯，其组成为[Pd(NH3)4](HCO3)2，该目标化合物的钯含量≥35%，可用于配制钯补充液或配制电镀液时不会引起体系酸度的变化，进而可减少抗衡离子的加入量，因此可以大大延长电镀液的使用寿命。
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公开(公告)号：CN108555313A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810488896.0
申请日：2018-05-21
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： B22F9/24
摘要： 本发明公开了一种医药用高纯铂粉的制备方法，该方法主要包括铂溶解造液、加季铵盐沉铂、含铂沉淀B溶解造液、浓缩沉铂、重结晶、含铂沉淀D溶解造液和还原获得高纯铂粉等步骤，该方法操作简单，无高温高压等苛刻的反应条件，制备过程中无任何含金属元素试剂的加入，反应过程中无任何有毒有害气体产生，生产工艺稳定，可以处理金、银、钯、铑、钌、铱杂质含量较高的铂粉，金属铂的直收率达到95%以上，采用本发明制备的高纯铂粉纯度大于99.999%，且制备的高纯铂粉符合生物医药等领域的行业标准。
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公开(公告)号：CN209005342U
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201821507032.0
申请日：2018-09-14
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： B01D29/56 , B01D29/03 , B01D29/085 , B01D35/30 , C25D21/06
摘要： 本实用新型公开了一种贵金属溶液过滤器，属于贵金属溶液生产技术领域，过滤器包括桶体和桶体顶部设置的盖体，桶体内设有漏斗结构，桶体的外壁上设置抽气管和放料管，抽气管和放料管上分别设置阀体，盖体上设有过滤板，过滤板上设置若干孔与桶体内部相通。本实用新型能够使桶体内形成负压环境，从而使贵金属溶液被漏斗结构过滤，从而去除体系内不溶性的杂质，封闭抽气管打开放料管放倒桶体即可将滤出的贵金属溶液倒出。本实用新型结构简单、实用方便，可用于各类含金属液体过滤所需，且不受过滤环境和条件限制，尤其适合含贵金属、价格昂贵物料和粘度较高的贵金属溶液过滤。
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