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公开(公告)号：CN114591373B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202210262699.3
申请日：2022-03-17
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法，将氧化铑与乙酰丙酮搅拌混合，加入引发剂，加热至回流温度下反应，当体系从黑色变成棕黄色后，加入三苯基膦的脂肪醛继续在回流温度下进行反应，反应结束冷却后加入去离子水经过滤、去离子水洗涤滤饼，滤饼真空干燥后可得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。本发明制备方法能够制备导致催化剂中毒氯杂质含量低的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑，同时由于反应中乙酰丙酮既为反应物又为溶剂，降低副反应发生，得到的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑产品收率高、纯度高，不需要反复洗涤，烘干后可直接应用。
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公开(公告)号：CN117206536A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311167578.1
申请日：2023-09-12
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 任志勇 , 张静 , 刘国旗 , 白延利 , 郅欢欢 , 杨晓艳 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 杨俊辉 , 王红梅 , 高嵩 , 何忠 , 张宗磊 , 吴芳 , 何艳 , 郭晶
IPC分类号： B22F9/22
摘要： 本发明公开了一种高纯钌粉的制备方法，涉及高纯贵金属技术领域，特别涉及以三氯化钌为原料、通过络合沉淀除杂、煅烧请还原的方法制备5N高纯钌粉的方法。本发明制备方法包括：（1）钌溶解造液：将三氯化钌加入到去离子水中，再加入浓盐酸搅拌溶解，过滤获得钌溶液；（2）加吡啶沉钌：在钌溶液中加入吡啶及双氧水加热至70‑80℃，黄色沉淀逐渐析出，当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得含钌沉淀；（3）含钌沉淀溶解造液；（4）沉钌；（5）煅烧；（6）还原、洗涤。本发明制备方法能够制备高纯度的钌粉，同时由于制备过程中无任何含金属元素试剂的加入，反应过程中无任何有毒有害气体产生，生产工艺稳定高。
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公开(公告)号：CN117199401A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311167573.9
申请日：2023-09-12
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 王一帆 , 刘国旗 , 张静 , 白延利 , 马骞 , 任志勇 , 李欢 , 杨晓艳 , 孟俊杰 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 杨俊辉 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
摘要： 本发明提供了一种氢燃料电池用铂钴合金碳纳米管催化剂的制备方法，该催化剂以尿素在高温高压及过渡金属存在下发生固相反应形成的氮钴改性碳纳米管为载体，经酸处理增加其表面活性，以氯铂酸为原料沉积铂后经氢气还原，在氮气氛围进行高温合金化制得催化剂。在电化学工作站测试条件下，此催化剂氧还原活性高于商业化铂炭催化剂。该催化剂具有成本低、活性好的优势，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN115745031A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211364668.5
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 刘国旗 , 曹笃盟 , 张静 , 白延利 , 马骞 , 任志勇 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 吴芳 , 何艳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种三氯化钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与盐酸水溶液搅拌混合均匀后，加入促溶剂，然后加热至100~110℃进行回流反应，当体系从深蓝色变成红棕色继续在回流温度下进行反应1小时；最后体系冷却降至室温再加入草酸水溶液，常温搅拌2小时后经过滤、减压蒸馏浓缩、干燥，即得纯度大于99.9%且钠离子含量为10~20ppm的三氯化钌产品。本发明方法制得的三氯化钌具有高收率、低钠杂质含量的特点。
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公开(公告)号：CN114591373A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210262699.3
申请日：2022-03-17
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法，将氧化铑与乙酰丙酮搅拌混合，加入引发剂，加热至回流温度下反应，当体系从黑色变成棕黄色后，加入三苯基膦的脂肪醛继续在回流温度下进行反应，反应结束冷却后加入去离子水经过滤、去离子水洗涤滤饼，滤饼真空干燥后可得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。本发明制备方法能够制备导致催化剂中毒氯杂质含量低的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑，同时由于反应中乙酰丙酮既为反应物又为溶剂，降低副反应发生，得到的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑产品收率高、纯度高，不需要反复洗涤，烘干后可直接应用。
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公开(公告)号：CN114573443A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210262691.7
申请日：2022-03-17
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C07C51/41 , C07C53/126
摘要： 本发明公开了一种辛酸铑的低氯制备方法，将氧化铑与辛酸水搅拌混合，加入1毫升引发剂，加热至回流温度下反应，当体系从黑色变成绿色后，继续在回流温度下进行反应1小时，反应结束后冷却降至室温过滤，滤饼加入去离子水洗涤后真空干燥后可得辛酸铑。本发明制备方法能够制备导致催化剂中毒氯杂质含量低的辛酸铑，同时由于反应体系保持酸性，降低铑聚合副反应发生，得到的辛酸铑产品收率高、纯度高，不需要反复洗涤，烘干后可直接应用，辛酸铑的产品纯度可达99.9%以上。
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公开(公告)号：CN108864200B
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN201810887577.7
申请日：2018-08-06
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法，属于精细化工领域。该方法步骤包括：（1）将试剂级硫酸四氨钯加入去离子水溶解，配制成钯离子浓度为20‑150g/L的溶液A。（2）在试剂级乙二胺中加入0.5～4倍体积量的去离子水稀释，配制成溶液B；硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:63～252mL。（3）将溶液A缓慢加入到溶液B中，在负压条件下反应至少12h，直至有大量黄色结晶沉淀生成。（4）过滤分离结晶，低温干燥，得到硫酸乙二胺钯。本发明方法工艺简单、副产物少，收率高，制备过程中不会引入有害杂质，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN108946829A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810887600.2
申请日：2018-08-06
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
CPC分类号： C01G55/002 , C01P2006/80
摘要： 本发明公开了一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法，属于化工合成技术领域。该方法包括以下步骤：（1）以二氯四氨钯、苛性碱为原料，通过电渗析法，用OH‑离子取代二氯四氨钯中的Cl‑离子，得到氢氧化氨钯；（2）每100g氢氧化氨钯加入41~77mL体积分数为50%的硫酸，搅拌反应0.5～4h；（3）将反应后液旋蒸浓缩至有结晶膜出现后，加入0.5～2倍反应后液体积量的氨水，析出白色或淡黄色结晶；（4）过滤分离出结晶，用水洗涤，烘干，得到产物硫酸四氨钯固体。本发明方法操作简单，成本低廉，可实现规模化生产。本发明制备方法硫酸四氨钯的产率可达到95%以上，硫酸四氨钯产物中Cl元素的质量百分含量小于15ppm，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN117654490A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311167584.7
申请日：2024-02-07
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 任志勇 , 刘国旗 , 郅欢欢 , 胡家彦 , 张静 , 白延利 , 李欢 , 马骞 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 杨俊辉 , 王红梅 , 高嵩 , 何忠 , 张宗磊 , 何艳 , 郭晶
摘要： 本发明提供了一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，包括：将亚硝酰基硝酸钌、硝酸铂溶液、去离子水及分散剂搅拌混合，加热至回流温度下溶解，当体系从棕红色变成棕黑色后，继续在回流温度下进行反应1小时，体系冷却降至室温后过滤，将铂钌混合溶液、二氧化硅水溶胶与二氧化硅粉末进行混炼。将该混炼混合物挤出直径为5mm的圆柱状，100‑120℃干燥6小时后破碎长度为3‑5mm左右，200‑240℃下在空气中煅烧12小时，获得铂钌催化剂。本发明制备方法能够制备易导致催化剂老化氯杂质含量低的铂钌催化剂，同时由于反应体系保持酸性，降低钌水解副反应发生，得到的铂铂钌催化剂收率高、钌分散度高、催化剂活性高。
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公开(公告)号：CN115650322B
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202211363973.2
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 张静 , 胡家彦 , 刘国旗 , 任志勇 , 白延利 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种亚硝酰基硝酸钌的方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与硝酸水溶液搅拌混合后，加入引发剂，然后加热至100~110℃回流下反应，当体系从深蓝色变成棕红色，继续在回流温度下反应2小时；最后体系冷却降至室温再加入乙醇，常温搅拌1小时后经过滤、减压蒸馏浓缩，即得纯度大于99.9%且氯离子含量为1~2ppm的亚硝酰基硝酸钌溶液。本发明制得的亚硝酰基硝酸钌具有高收率、低氯杂质含量的特点。
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