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公开(公告)号：CN114959665B
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202210437637.1
申请日：2022-04-25
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法，该方法是指先将二氯四氨钯与氯化铵加去离子水搅拌溶解，得到钯含量为2~3%的混合液；然后在该混合液中加入氯化亚锡，搅拌均匀并加热至40℃反应；当体系从黄色变成棕褐色后，加入体积浓度为80%的水合肼，搅拌均匀并升温至60℃熟化2小时；反应结束后冷却至室温，最后加入吸附促进剂、稀盐酸，搅拌均匀，经过滤，即得胶体钯活化液。本发明提高了产品收率，可获得高活性的胶体钯活化液。采用本发明方法制得的胶体钯活化液，可缩短化学镀铜的诱发时间，获得铜镀层高背光级数。
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公开(公告)号：CN117414824A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202311167575.8
申请日：2023-09-12
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 王一帆 , 刘国旗 , 曹笃盟 , 白延利 , 张静 , 任志勇 , 李欢 , 马骞 , 孟俊杰 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 杨俊辉 , 王红梅 , 高嵩 , 何忠 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳
摘要： 本发明提供了一种氯化氢氧化催化剂的制备方法，是使用锡硅共掺杂的二氧化钛为原料制备高活性的氯化氢氧化催化剂的方法，该催化剂是以锡硅共掺杂二氧化钛与三氧化二铝的复合材料为载体，以钌的氧化物为活性组分的负载型催化剂。经实验室检测，此催化剂活性优于商业二氧化钛合成的催化剂，在300℃温度对氯化氢氧化反应转化率达到91%。具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN117206538A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311167582.8
申请日：2023-09-12
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 任志勇 , 刘国旗 , 张静 , 白延利 , 郅欢欢 , 李欢 , 孟俊杰 , 马骞 , 杨晓艳 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 杨俊辉 , 王红梅 , 高嵩 , 何忠 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： B22F9/24
摘要： 本发明公开了一种高纯钯粉的制备方法，涉及高纯贵金属技术领域，特别涉及以氯化钯为原料、通过络合沉淀除杂、重结晶二次除杂的方法制备5N高纯钯粉的方法。本发明制备方法包括：（1）钯溶解造液；（2）螯合沉钯：在钯溶液中加入1,10‑菲罗啉加热，黄色沉淀逐渐析出，当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得含钯沉淀；（3）重结晶：将含钯沉淀加入到乙酸乙酯中进行重结晶，过滤获得钯沉淀；（4）含钯沉淀溶解造液；（5）还原获得高纯钯粉：将钯溶液在微沸条件下用还原剂还原得到高纯钯粉。本发明制备方法能够制备高纯度的钯粉，同时由于制备过程中无任何含金属元素试剂的加入，反应过程中无任何有毒有害气体产生，生产工艺稳定高。
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公开(公告)号：CN115650322A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211363973.2
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 张静 , 胡家彦 , 刘国旗 , 任志勇 , 白延利 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种亚硝酰基硝酸钌的方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与硝酸水溶液搅拌混合后，加入引发剂，然后加热至100~110℃回流下反应，当体系从深蓝色变成棕红色，继续在回流温度下反应2小时；最后体系冷却降至室温再加入乙醇，常温搅拌1小时后经过滤、减压蒸馏浓缩，即得纯度大于99.9%且氯离子含量为1~2ppm的亚硝酰基硝酸钌溶液。本发明制得的亚硝酰基硝酸钌具有高收率、低氯杂质含量的特点。
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公开(公告)号：CN115583674A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211363972.8
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 朱婷 , 张静 , 刘国旗 , 胡家彦 , 白延利 , 马骞 , 任志勇 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种高溶解率氢氧化钌的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴常温下用浓度为0.1~3mol/L的盐酸溶液将水合三氯化钌完全溶解至棕红色澄清溶液，再用质量分数为1~30%的碱性溶液于0~10℃将三氯化钌溶液pH值精密调节到7~8，经静置沉降0.8~1.2小时至钌全部以沉淀形式析出，经离心过滤，得到沉淀物；⑵所述沉淀物经去离子水反复洗涤，直至滤液中无氯离子残留，得到湿固体；⑶将所述湿固体经恒温干燥至恒重后，即得黑色溶解率≥96%的氢氧化钌固体。本发明操作简单，适合连续批量生产，所得产品杂质离子含量少（氯含量低、钠含量低），在强酸中的溶解率高，能够满足下游产品使用要求。
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公开(公告)号：CN110813279B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN201911014263.7
申请日：2019-10-23
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种碱性铂前驱体溶液及其制备方法，属于化工合成领域，解决了现有酸性前驱体破坏催化剂多孔载体的表面结构，从而影响活性组分分散性的问题。碱性铂前驱体溶液含有氢氧化铂聚合物(Pt‑OH‑Pt)n、阴离子和季铵碱R4NOH。制备方法是：以羟铂酸为原料，分批加入到酸性溶液中加热溶解，得到氢氧化铂的酸性溶液，其中羟铂酸与加入酸的摩尔比为1:4～8；加入季铵碱R4NOH溶液，其中R为四个相同或不相同的脂烃基或芳烃基，并调节体系pH至10～12；加热回流至澄清后，冷却过滤，得碱性铂前驱体溶液。本发明碱性铂前驱体溶液具有很强的耐热化学稳定性、抗稀释稳定性，制备方法操作简单，污染小，产率、纯度高。
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公开(公告)号：CN114657381A
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202210262787.3
申请日：2022-03-17
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，将乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液加热至50‑70℃浓缩至固态，加入王水并加热至90‑110℃溶解浓缩渣，浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应，加入浓盐酸赶硝重复3次，冷却至室温过滤除杂；滤液加入沉淀剂1,10‑菲啰啉搅拌，当体系析出肉红色沉淀且上清液无色后，过滤得含铑沉淀，加入氢氧化钾在回流温度下进行溶解，过滤除杂，滤液加入水合肼后搅拌、过滤、用去离子水洗涤、干燥得铑黑。本发明回收方法能够得到杂质含量低的回收铑，工艺条件温和，操作简单，回收成本低，得到的回收铑收率高达97%以上，纯度可达99.95%。
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公开(公告)号：CN110813279A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911014263.7
申请日：2019-10-23
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种碱性铂前驱体溶液及其制备方法，属于化工合成领域，解决了现有酸性前驱体破坏催化剂多孔载体的表面结构，从而影响活性组分分散性的问题。碱性铂前驱体溶液含有氢氧化铂聚合物(Pt-OH-Pt)n、阴离子和季铵碱R4NOH。制备方法是：以羟铂酸为原料，分批加入到酸性溶液中加热溶解，得到氢氧化铂的酸性溶液，其中羟铂酸与加入酸的摩尔比为1:4～8；加入季铵碱R4NOH溶液，其中R为四个相同或不相同的脂烃基或芳烃基，并调节体系pH至10～12；加热回流至澄清后，冷却过滤，得碱性铂前驱体溶液。本发明碱性铂前驱体溶液具有很强的耐热化学稳定性、抗稀释稳定性，制备方法操作简单，污染小，产率、纯度高。
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公开(公告)号：CN115636445B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211363913.0
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 王一帆 , 白延利 , 张静 , 刘国旗 , 曹笃盟 , 任志勇 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，该方法包括以下步骤：⑴硅藻土烘干后制得干燥的硅藻土；⑵胺基有机物与水混合，制得胺基有机物溶液；⑶制备胺基改性的硅藻土吸附剂：将胺基有机物溶液调节pH后加热，并加入干燥的硅藻土，反应后降温、过滤干燥，即得吸附剂；⑷将含钌废液调节pH值后加入胺基改性的硅藻土，反应后过滤烘干，即得选择性吸附有钌的硅藻土；⑸将选择性吸附有钌的硅藻土、强酸溶液加入到反应釜中，加热并滴加氧化剂反应，得到反应液和四氧化钌气体；⑹四氧化钌气体通入过量的吸收液中，即得盐酸吸收液；⑺盐酸吸收液经旋蒸浓缩、结晶、烤干，即得晶型为β型的试剂纯RuCl3。本发明工艺简单、选择性高、产品收率高。
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公开(公告)号：CN115636445A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211363913.0
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 王一帆 , 白延利 , 张静 , 刘国旗 , 曹笃盟 , 任志勇 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，该方法包括以下步骤：⑴硅藻土烘干后制得干燥的硅藻土；⑵胺基有机物与水混合，制得胺基有机物溶液；⑶制备胺基改性的硅藻土吸附剂：将胺基有机物溶液调节pH后加热，并加入干燥的硅藻土，反应后降温、过滤干燥，即得吸附剂；⑷将含钌废液调节pH值后加入胺基改性的硅藻土，反应后过滤烘干，即得选择性吸附有钌的硅藻土；⑸将选择性吸附有钌的硅藻土、强酸溶液加入到反应釜中，加热并滴加氧化剂反应，得到反应液和四氧化钌气体；⑹四氧化钌气体通入过量的吸收液中，即得盐酸吸收液；⑺盐酸吸收液经旋蒸浓缩、结晶、烤干，即得晶型为β型的试剂纯RuCl3。本发明工艺简单、选择性高、产品收率高。
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