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公开(公告)号：CN117654490A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311167584.7
申请日：2024-02-07
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 任志勇 , 刘国旗 , 郅欢欢 , 胡家彦 , 张静 , 白延利 , 李欢 , 马骞 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 杨俊辉 , 王红梅 , 高嵩 , 何忠 , 张宗磊 , 何艳 , 郭晶
摘要： 本发明提供了一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法，包括：将亚硝酰基硝酸钌、硝酸铂溶液、去离子水及分散剂搅拌混合，加热至回流温度下溶解，当体系从棕红色变成棕黑色后，继续在回流温度下进行反应1小时，体系冷却降至室温后过滤，将铂钌混合溶液、二氧化硅水溶胶与二氧化硅粉末进行混炼。将该混炼混合物挤出直径为5mm的圆柱状，100‑120℃干燥6小时后破碎长度为3‑5mm左右，200‑240℃下在空气中煅烧12小时，获得铂钌催化剂。本发明制备方法能够制备易导致催化剂老化氯杂质含量低的铂钌催化剂，同时由于反应体系保持酸性，降低钌水解副反应发生，得到的铂铂钌催化剂收率高、钌分散度高、催化剂活性高。
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公开(公告)号：CN115650322B
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202211363973.2
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 张静 , 胡家彦 , 刘国旗 , 任志勇 , 白延利 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种亚硝酰基硝酸钌的方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与硝酸水溶液搅拌混合后，加入引发剂，然后加热至100~110℃回流下反应，当体系从深蓝色变成棕红色，继续在回流温度下反应2小时；最后体系冷却降至室温再加入乙醇，常温搅拌1小时后经过滤、减压蒸馏浓缩，即得纯度大于99.9%且氯离子含量为1~2ppm的亚硝酰基硝酸钌溶液。本发明制得的亚硝酰基硝酸钌具有高收率、低氯杂质含量的特点。
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公开(公告)号：CN115745031B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202211364668.5
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 刘国旗 , 曹笃盟 , 张静 , 白延利 , 马骞 , 任志勇 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 吴芳 , 何艳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种三氯化钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与盐酸水溶液搅拌混合均匀后，加入促溶剂，然后加热至100 110℃进行回流反应，~当体系从深蓝色变成红棕色继续在回流温度下进行反应1小时；最后体系冷却降至室温再加入草酸水溶液，常温搅拌2小时后经过滤、减压蒸馏浓缩、干燥，即得纯度大于99.9%且钠离子含量为10~20ppm的三氯化钌产品。本发明方法制得的三氯化钌具有高收率、低钠杂质含量的特点。
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公开(公告)号：CN115536520A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211363971.3
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种醋酸钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与醋酸水溶液搅拌混合均匀，然后加入催化剂，加热至80~90℃下反应；当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后，继续在80~90℃下搅拌反应4小时；最后，体系冷却降至室温后经过滤、减压蒸馏浓缩，即得纯度大于99.9%且氯离子含量为10~20ppm的醋酸钌溶液。本发明所得醋酸钌具有高收率、低氯杂质含量的特点。
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公开(公告)号：CN117206538A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311167582.8
申请日：2023-09-12
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 任志勇 , 刘国旗 , 张静 , 白延利 , 郅欢欢 , 李欢 , 孟俊杰 , 马骞 , 杨晓艳 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 杨俊辉 , 王红梅 , 高嵩 , 何忠 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： B22F9/24
摘要： 本发明公开了一种高纯钯粉的制备方法，涉及高纯贵金属技术领域，特别涉及以氯化钯为原料、通过络合沉淀除杂、重结晶二次除杂的方法制备5N高纯钯粉的方法。本发明制备方法包括：（1）钯溶解造液；（2）螯合沉钯：在钯溶液中加入1,10‑菲罗啉加热，黄色沉淀逐渐析出，当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得含钯沉淀；（3）重结晶：将含钯沉淀加入到乙酸乙酯中进行重结晶，过滤获得钯沉淀；（4）含钯沉淀溶解造液；（5）还原获得高纯钯粉：将钯溶液在微沸条件下用还原剂还原得到高纯钯粉。本发明制备方法能够制备高纯度的钯粉，同时由于制备过程中无任何含金属元素试剂的加入，反应过程中无任何有毒有害气体产生，生产工艺稳定高。
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公开(公告)号：CN115650322A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211363973.2
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 张静 , 胡家彦 , 刘国旗 , 任志勇 , 白延利 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种亚硝酰基硝酸钌的方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与硝酸水溶液搅拌混合后，加入引发剂，然后加热至100~110℃回流下反应，当体系从深蓝色变成棕红色，继续在回流温度下反应2小时；最后体系冷却降至室温再加入乙醇，常温搅拌1小时后经过滤、减压蒸馏浓缩，即得纯度大于99.9%且氯离子含量为1~2ppm的亚硝酰基硝酸钌溶液。本发明制得的亚硝酰基硝酸钌具有高收率、低氯杂质含量的特点。
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公开(公告)号：CN115583674A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211363972.8
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 朱婷 , 张静 , 刘国旗 , 胡家彦 , 白延利 , 马骞 , 任志勇 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种高溶解率氢氧化钌的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴常温下用浓度为0.1~3mol/L的盐酸溶液将水合三氯化钌完全溶解至棕红色澄清溶液，再用质量分数为1~30%的碱性溶液于0~10℃将三氯化钌溶液pH值精密调节到7~8，经静置沉降0.8~1.2小时至钌全部以沉淀形式析出，经离心过滤，得到沉淀物；⑵所述沉淀物经去离子水反复洗涤，直至滤液中无氯离子残留，得到湿固体；⑶将所述湿固体经恒温干燥至恒重后，即得黑色溶解率≥96%的氢氧化钌固体。本发明操作简单，适合连续批量生产，所得产品杂质离子含量少（氯含量低、钠含量低），在强酸中的溶解率高，能够满足下游产品使用要求。
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公开(公告)号：CN115636445B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211363913.0
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 王一帆 , 白延利 , 张静 , 刘国旗 , 曹笃盟 , 任志勇 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，该方法包括以下步骤：⑴硅藻土烘干后制得干燥的硅藻土；⑵胺基有机物与水混合，制得胺基有机物溶液；⑶制备胺基改性的硅藻土吸附剂：将胺基有机物溶液调节pH后加热，并加入干燥的硅藻土，反应后降温、过滤干燥，即得吸附剂；⑷将含钌废液调节pH值后加入胺基改性的硅藻土，反应后过滤烘干，即得选择性吸附有钌的硅藻土；⑸将选择性吸附有钌的硅藻土、强酸溶液加入到反应釜中，加热并滴加氧化剂反应，得到反应液和四氧化钌气体；⑹四氧化钌气体通入过量的吸收液中，即得盐酸吸收液；⑺盐酸吸收液经旋蒸浓缩、结晶、烤干，即得晶型为β型的试剂纯RuCl3。本发明工艺简单、选择性高、产品收率高。
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公开(公告)号：CN115636445A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211363913.0
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 王一帆 , 白延利 , 张静 , 刘国旗 , 曹笃盟 , 任志勇 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，该方法包括以下步骤：⑴硅藻土烘干后制得干燥的硅藻土；⑵胺基有机物与水混合，制得胺基有机物溶液；⑶制备胺基改性的硅藻土吸附剂：将胺基有机物溶液调节pH后加热，并加入干燥的硅藻土，反应后降温、过滤干燥，即得吸附剂；⑷将含钌废液调节pH值后加入胺基改性的硅藻土，反应后过滤烘干，即得选择性吸附有钌的硅藻土；⑸将选择性吸附有钌的硅藻土、强酸溶液加入到反应釜中，加热并滴加氧化剂反应，得到反应液和四氧化钌气体；⑹四氧化钌气体通入过量的吸收液中，即得盐酸吸收液；⑺盐酸吸收液经旋蒸浓缩、结晶、烤干，即得晶型为β型的试剂纯RuCl3。本发明工艺简单、选择性高、产品收率高。
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公开(公告)号：CN117206536A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311167578.1
申请日：2023-09-12
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 任志勇 , 张静 , 刘国旗 , 白延利 , 郅欢欢 , 杨晓艳 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 杨俊辉 , 王红梅 , 高嵩 , 何忠 , 张宗磊 , 吴芳 , 何艳 , 郭晶
IPC分类号： B22F9/22
摘要： 本发明公开了一种高纯钌粉的制备方法，涉及高纯贵金属技术领域，特别涉及以三氯化钌为原料、通过络合沉淀除杂、煅烧请还原的方法制备5N高纯钌粉的方法。本发明制备方法包括：（1）钌溶解造液：将三氯化钌加入到去离子水中，再加入浓盐酸搅拌溶解，过滤获得钌溶液；（2）加吡啶沉钌：在钌溶液中加入吡啶及双氧水加热至70‑80℃，黄色沉淀逐渐析出，当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得含钌沉淀；（3）含钌沉淀溶解造液；（4）沉钌；（5）煅烧；（6）还原、洗涤。本发明制备方法能够制备高纯度的钌粉，同时由于制备过程中无任何含金属元素试剂的加入，反应过程中无任何有毒有害气体产生，生产工艺稳定高。
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