一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的合成方法

    公开(公告)号:CN117362607B

    公开(公告)日:2024-09-03

    申请号:CN202311391420.2

    申请日:2023-10-24

    IPC分类号: C08G63/183 C08G63/84

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的合成方法,包括以下步骤:在无水乙二醇中加入铟类催化剂,待反应温度上升至130~150℃后,多次分批加入对苯二甲酸,搅拌反应;反应过程中检测对苯二甲酸的含量,待对苯二甲酸耗尽后,继续加入乙二醇,并升温至240~260℃,并在保护气体流通下继续搅拌8‑12h;停止反应,冷却至常温,得到白色固体,即为聚对苯二甲酸乙二醇酯;其中,铟类催化剂为无水三氯化铟、无水三溴化铟、无水三碘化铟和无水醋酸铟中的一种或两种以上。本发明采用铟类催化剂高效合成聚对苯二甲酸乙二醇酯,具有环境污染小、催化剂毒性小、催化剂价格更便宜、能耗更低的优点。

    一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的合成方法

    公开(公告)号:CN117362607A

    公开(公告)日:2024-01-09

    申请号:CN202311391420.2

    申请日:2023-10-24

    IPC分类号: C08G63/183 C08G63/84

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的合成方法,包括以下步骤:在无水乙二醇中加入铟类催化剂,待反应温度上升至130~150℃后,多次分批加入对苯二甲酸,搅拌反应;反应过程中检测对苯二甲酸的含量,待对苯二甲酸耗尽后,继续加入乙二醇,并升温至240~260℃,并在保护气体流通下继续搅拌8‑12h;停止反应,冷却至常温,得到白色固体,即为聚对苯二甲酸乙二醇酯;其中,铟类催化剂为无水三氯化铟、无水三溴化铟、无水三碘化铟和无水醋酸铟中的一种或两种以上。本发明采用铟类催化剂高效合成聚对苯二甲酸乙二醇酯,具有环境污染小、催化剂毒性小、催化剂价格更便宜、能耗更低的优点。

    一种催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法

    公开(公告)号:CN117964882B

    公开(公告)日:2024-08-27

    申请号:CN202311842944.9

    申请日:2023-12-29

    IPC分类号: C08G63/183 C08G63/86

    摘要: 本发明公开了一种催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法,以对苯二甲酸和乙二醇为原料,锗硅酸盐分子筛为催化剂催化酯化反应和缩聚反应,按照如下方法合成:在酯化反应器内加入锗硅酸盐分子筛、乙二醇,温度升至130~150℃,加入对苯二甲酸,反应4~6h,加压排出多余乙二醇,酯化产物过滤后转移至缩聚釜,缩聚釜内也事先加入锗硅酸盐分子筛,升温至250±10℃,真空搅拌,当缩聚黏度达到0.6±0.05dL/g,结束缩聚反应,并通过氮气或氩气加压热熔过滤得到产品。其工艺副产物较少,酯化和缩聚反应的催化剂又能重复循环参与催化反应,从而实现了催化剂成本的降低和解决了催化剂残留于成品的难题,工艺操作简单,能真正适应绿色低碳工业化生产的应用。

    一种催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法

    公开(公告)号:CN117964882A

    公开(公告)日:2024-05-03

    申请号:CN202311842944.9

    申请日:2023-12-29

    IPC分类号: C08G63/183 C08G63/86

    摘要: 本发明公开了一种催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法,以对苯二甲酸和乙二醇为原料,锗硅酸盐分子筛为催化剂催化酯化反应和缩聚反应,按照如下方法合成:在酯化反应器内加入锗硅酸盐分子筛、乙二醇,温度升至130~150℃,加入对苯二甲酸,反应4~6h,加压排出多余乙二醇,酯化产物过滤后转移至缩聚釜,缩聚釜内也事先加入锗硅酸盐分子筛,升温至250±10℃,真空搅拌,当缩聚黏度达到0.6±0.05dL/g,结束缩聚反应,并通过氮气或氩气加压热熔过滤得到产品。其工艺副产物较少,酯化和缩聚反应的催化剂又能重复循环参与催化反应,从而实现了催化剂成本的降低和解决了催化剂残留于成品的难题,工艺操作简单,能真正适应绿色低碳工业化生产的应用。

    一种利用水溶性碱性柱[5]芳烃合成金纳米粒子的方法

    公开(公告)号:CN116851770B

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202310903610.1

    申请日:2023-07-23

    IPC分类号: B22F9/24 B22F1/054 B82Y30/00

    摘要: 本发明公开一种利用水溶性碱性柱[5]芳烃合成金纳米粒子的方法,涉及纳米金颗粒制备技术领域,包括以下步骤:(1)将水溶性碱性柱[5]芳烃配置成水溶液;(2)将HAuCl4溶液将入到水溶性碱性柱[5]芳烃的水溶液中,室温搅拌,得金纳米粒子;所述HAuCl4与水溶性碱性柱[5]芳烃的摩尔比为3.5‑4:1。该制备方法不需要强酸、强碱环境,也不需要添加任何还原剂,在室温下可快速制备金纳米粒子,工艺简单,经济环保。

    一种水溶性吡啶柱[5]芳烃及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118851988A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202411018762.4

    申请日:2024-07-29

    摘要: 本发明公开了一种水溶性吡啶柱[5]芳烃及其制备方法和应用,包括全溴柱[5]芳烃的制备步骤以及全溴柱[5]芳烃与吡啶反应制备水溶性吡啶柱[5]芳烃的步骤,其中全溴柱[5]芳烃的制备步骤为:在氮气氛围下,将多聚甲醛和1,4‑双(2‑溴乙氧基)苯加入到1,2‑二氯乙烷中,搅拌充分溶解,再滴加三氟化硼乙醚,室温搅拌反应40min‑60min,得到绿色溶液,加入蒸馏水,用二氯甲烷萃取,有机层用蒸馏水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,蒸馏除去溶剂,柱层析纯化得到全溴柱[5]芳烃。本发明的制备方法收率高,操作简单。本发明的水溶性吡啶柱[5]芳烃能与甲基橙分子间形成主‑客体相互作用,对造成环境及水体污染的甲基橙具有一定的识别作用,是一种潜在的水体中甲基橙的检测和分离试剂。

    一种治疗咽炎的喷剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN114558072A

    公开(公告)日:2022-05-31

    申请号:CN202210195837.0

    申请日:2022-03-02

    摘要: 本发明涉及咽炎喷剂技术领域,尤其涉及一种治疗咽炎的喷剂及其制备方法。制备方法包括:把黄芩、桔梗、葡萄藤按照31‑40:20‑41:30‑50的重量份配比进行混合;借助球磨机研碎,随后加入无菌的去离子水,室温下浸泡12‑36小时后加热煮沸4‑6小时;采用活性炭脱色,热粗过滤2‑4次,获得的热滤液进一步通过微孔滤膜过滤;获得的母液做成20万mL配制的量;随后向热水溶液中加入辅料吐温,控制吐温的用量为1%‑2%。本发明获得的喷剂,治疗效果好,毒副作用小,喷剂所用溶剂为无菌的去离子水,药用辅料无毒且无刺激性,药物原材料价格便宜且来源广等优点,本喷剂不仅可以治疗急性咽炎,还用于慢性咽炎等咽喉疾病。