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公开(公告)号：CN117964882B
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202311842944.9
申请日：2023-12-29
申请人： 长江师范学院 , 重庆万凯新材料科技有限公司
IPC分类号： C08G63/183 , C08G63/86
摘要： 本发明公开了一种催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法，以对苯二甲酸和乙二醇为原料，锗硅酸盐分子筛为催化剂催化酯化反应和缩聚反应，按照如下方法合成：在酯化反应器内加入锗硅酸盐分子筛、乙二醇，温度升至130～150℃，加入对苯二甲酸，反应4～6h，加压排出多余乙二醇，酯化产物过滤后转移至缩聚釜，缩聚釜内也事先加入锗硅酸盐分子筛，升温至250±10℃，真空搅拌，当缩聚黏度达到0.6±0.05dL/g，结束缩聚反应，并通过氮气或氩气加压热熔过滤得到产品。其工艺副产物较少，酯化和缩聚反应的催化剂又能重复循环参与催化反应，从而实现了催化剂成本的降低和解决了催化剂残留于成品的难题，工艺操作简单，能真正适应绿色低碳工业化生产的应用。
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公开(公告)号：CN117362607B
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202311391420.2
申请日：2023-10-24
申请人： 重庆万凯新材料科技有限公司 , 长江师范学院
IPC分类号： C08G63/183 , C08G63/84
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的合成方法，包括以下步骤：在无水乙二醇中加入铟类催化剂，待反应温度上升至130～150℃后，多次分批加入对苯二甲酸，搅拌反应；反应过程中检测对苯二甲酸的含量，待对苯二甲酸耗尽后，继续加入乙二醇，并升温至240～260℃，并在保护气体流通下继续搅拌8‑12h；停止反应，冷却至常温，得到白色固体，即为聚对苯二甲酸乙二醇酯；其中，铟类催化剂为无水三氯化铟、无水三溴化铟、无水三碘化铟和无水醋酸铟中的一种或两种以上。本发明采用铟类催化剂高效合成聚对苯二甲酸乙二醇酯，具有环境污染小、催化剂毒性小、催化剂价格更便宜、能耗更低的优点。
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公开(公告)号：CN117362607A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311391420.2
申请日：2023-10-24
申请人： 重庆万凯新材料科技有限公司 , 长江师范学院
IPC分类号： C08G63/183 , C08G63/84
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的合成方法，包括以下步骤：在无水乙二醇中加入铟类催化剂，待反应温度上升至130～150℃后，多次分批加入对苯二甲酸，搅拌反应；反应过程中检测对苯二甲酸的含量，待对苯二甲酸耗尽后，继续加入乙二醇，并升温至240～260℃，并在保护气体流通下继续搅拌8‑12h；停止反应，冷却至常温，得到白色固体，即为聚对苯二甲酸乙二醇酯；其中，铟类催化剂为无水三氯化铟、无水三溴化铟、无水三碘化铟和无水醋酸铟中的一种或两种以上。本发明采用铟类催化剂高效合成聚对苯二甲酸乙二醇酯，具有环境污染小、催化剂毒性小、催化剂价格更便宜、能耗更低的优点。
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公开(公告)号：CN117964882A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202311842944.9
申请日：2023-12-29
申请人： 长江师范学院 , 重庆万凯新材料科技有限公司
IPC分类号： C08G63/183 , C08G63/86
摘要： 本发明公开了一种催化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的方法，以对苯二甲酸和乙二醇为原料，锗硅酸盐分子筛为催化剂催化酯化反应和缩聚反应，按照如下方法合成：在酯化反应器内加入锗硅酸盐分子筛、乙二醇，温度升至130～150℃，加入对苯二甲酸，反应4～6h，加压排出多余乙二醇，酯化产物过滤后转移至缩聚釜，缩聚釜内也事先加入锗硅酸盐分子筛，升温至250±10℃，真空搅拌，当缩聚黏度达到0.6±0.05dL/g，结束缩聚反应，并通过氮气或氩气加压热熔过滤得到产品。其工艺副产物较少，酯化和缩聚反应的催化剂又能重复循环参与催化反应，从而实现了催化剂成本的降低和解决了催化剂残留于成品的难题，工艺操作简单，能真正适应绿色低碳工业化生产的应用。
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公开(公告)号：CN107011171B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN201710244733.3
申请日：2017-04-14
申请人： 长江师范学院
摘要： 本发明公开了一种变压精馏分离乙酸乙酯和正己烷共沸体系的系统和方法。该系统包括第一精馏塔和第二精馏塔；第一精馏塔在常压下对乙酸乙酯和正己烷组成的共沸体系废液进一次精馏，从底部排出乙酸乙酯液体；蒸气经第一冷凝器、第一回流泵进行回流和向第二精馏塔输送原料；第二精馏塔内设有N个塔板，从其底部排出正己烷液体；顶部蒸气经第二冷凝器、第二回流泵进行回流和向第一精馏塔输送回流液。其方法是利用上述系统对混合溶液的温度为25℃、组成为乙酸乙酯和正己烷的质量比是7~3：3~7的原料在第一精馏塔中先以1atm下分离出乙酸乙酯，再在第二精馏塔中以5~7atm下分离出正己烷。本发明避免引入第三组分而影响产品的质量，降低了生产成本和能耗。
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公开(公告)号：CN107011171A
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201710244733.3
申请日：2017-04-14
申请人： 长江师范学院
摘要： 本发明公开了一种变压精馏分离乙酸乙酯和正己烷共沸体系的系统和方法。该系统包括第一精馏塔和第二精馏塔；第一精馏塔在常压下对乙酸乙酯和正己烷组成的共沸体系废液进一次精馏，从底部排出乙酸乙酯液体；蒸气经第一冷凝器、第一回流泵进行回流和向第二精馏塔输送原料；第二精馏塔内设有N个塔板，从其底部排出正己烷液体；顶部蒸气经第二冷凝器、第二回流泵进行回流和向第一精馏塔输送回流液。其方法是利用上述系统对混合溶液的温度为25℃、组成为乙酸乙酯和正己烷的质量比是7~3：3~7的原料在第一精馏塔中先以1atm下分离出乙酸乙酯，再在第二精馏塔中以5~7atm下分离出正己烷。本发明避免引入第三组分而影响产品的质量，降低了生产成本和能耗。
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公开(公告)号：CN206986069U
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201720392199.6
申请日：2017-04-14
申请人： 长江师范学院
摘要： 本实用新型公开了一种乙酸乙酯和正己烷共沸体系的分离装置。该装置包括常压塔和加压塔；常压塔在常压下对乙酸乙酯和正己烷组成的共沸体系废液进一次精馏，从底部排出乙酸乙酯液体；蒸气经第一冷凝器、第一回流泵进行回流和向加压塔输送原料；加压塔内设有N个塔板，从其底部排出正己烷液体；顶部蒸气经第二冷凝器、第二回流泵进行回流和向常压塔输送回流液。本实用新型可避免引入第三组分而影响产品的质量，降低了生产成本和能耗。(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利
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