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    木犀草素、木犀草苷、木犀草素芸香糖苷半合成的方法
    2.
    发明授权
    木犀草素、木犀草苷、木犀草素芸香糖苷半合成的方法 失效 转让

    公开(公告)号：CN103833714B

    公开(公告)日：2016-07-13

    申请号：CN201410059639.7

    申请日：2014-02-23

    申请人： 闻永举

    发明人： 闻永举 ,  申秀丽 ,  张洁

    IPC分类号： C07D311/30 ,  C07H17/07 ,  C07H1/00

    CPC分类号： C07H1/00 ,  C07D311/30 ,  C07D311/32 ,  C07D407/12 ,  C07D407/14 ,  C07H17/07

    摘要： 本发明涉及橙皮苷半合成木犀草素、木犀草苷、木犀草素芸香糖苷，橙皮素葡萄糖苷半合成木犀草苷，橙皮素半合成木犀草素的方法，属于化学和医药领域。橙皮苷、橙皮素葡萄糖苷、橙皮素与卤化铝络合在吡啶类的醇液中，经碘脱氢后，直接蒸馏醇和吡啶，并在密闭蒸馏状态保持一段时间，进行脱甲基反应：橙皮苷生成木犀草素芸香糖苷，继续密闭蒸馏或经水解，可以制备木犀草素和木犀草苷；香叶木素葡萄苷脱甲基生成木犀草苷，香叶木素生成木犀草素。该方法将脱氢、脱甲基两步合并到一步，脱氢脱甲基反应条件温和，易于控制；试剂用量很少，绿色环保；脱甲基产率高，易于工业化生产。与公开文献、专利相比，本发明在木犀草素及其糖苷生产中，具有很大优势。

    大孔吸附树脂辅助各种苷类水解制备其苷元、次生苷的方法
    4.
    发明授权
    大孔吸附树脂辅助各种苷类水解制备其苷元、次生苷的方法 失效

    公开(公告)号：CN103772337B

    公开(公告)日：2017-02-15

    申请号：CN201310692053.X

    申请日：2013-12-18

    申请人： 闻永举

    发明人： 闻永举 ,  申秀丽

    IPC分类号： C07D311/32 ,  C07D311/30 ,  C07H17/07 ,  C07H1/00 ,  C07J17/00 ,  C07J9/00

    摘要： 难溶的、易氧化黄酮苷、遇强酸不稳定皂苷化合物，利用大孔吸附树脂的吸附、分散、固化、沉降作用，通过水解，生成相应苷元或苷元与次生苷的混合物，用有机溶剂对大孔吸附树脂二次洗脱或一次洗脱，可得苷元、次生苷或二者的混合物。本发明提供了难溶的、易氧化黄酮苷、遇强酸不稳定皂苷化合物制备相应苷元和次生苷的方法，操作简单，水解-分离近乎－体化，产品纯度高，收率好，不需要昂贵的试剂，水解液和大孔吸附树脂可反复使用，绿色、环保，易于工业化生产，成本低廉，与酶解法、发酵法等方法相比，具有极大的优势。以人参总皂苷水解为例，醋酸等酸水解，得到较多的人参次皂苷Rh2、原人参二醇型苷元，而C17侧链关环产物不明显。

    酚羟基黄酮类化合物半合成方法及碘回收方法
    5.
    发明授权
    酚羟基黄酮类化合物半合成方法及碘回收方法 失效 转让

    公开(公告)号：CN103772336B

    公开(公告)日：2016-08-31

    申请号：CN201410059636.3

    申请日：2014-02-23

    申请人： 闻永举

    发明人： 闻永举 ,  申秀丽 ,  粱爱军

    IPC分类号： C07D311/30 ,  C07H17/07 ,  C07H1/00 ,  C01B7/14

    CPC分类号： C07H1/00 ,  C01B7/14 ,  C07D311/30 ,  C07H17/07

    摘要： 本发明公开了酚羟基黄酮类化合物半合成方法及碘回收方法，涉及A、B两种途径及碘回收，在A途径中黄酮易溶于乙二醇或丙三醇的吡啶类溶剂中，以碘为脱氢剂、加热脱氢生成黄酮。在B途径中，二氢黄酮或黄酮不溶于醇的吡啶，采用三价铝和二氢黄酮络合，其络合及脱氢物在醇中溶解度大，以磷酸等破除黄酮于铝络合物，黄酮不溶于水，析出，滤过，即得。本发明为有酚羟基二氢黄酮类脱氢制备黄酮类化合物通法，吡啶等试剂用量很少，处理简单，适合工业化生产。以橙皮苷制备地奥司明为例，与现有各种文献及专利相比，本发明中吡啶等有机溶剂用量最少，处理最简单，收率最高，绿色环保（碘化物可被双氧水氧化，回收简单，收率较高），易于工业化生产。

    由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法
    6.
    发明授权
    由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法 失效

    公开(公告)号：CN103755527B

    公开(公告)日：2016-07-13

    申请号：CN201410044286.3

    申请日：2014-02-01

    申请人： 闻永举

    发明人： 闻永举 ,  申秀丽

    IPC分类号： C07C35/30 ,  C07C29/143 ,  C07C29/92 ,  C07C13/40 ,  C07C1/24

    CPC分类号： C07C29/04 ,  C07B2200/07 ,  C07C1/327 ,  C07C29/143 ,  C07C29/92 ,  C07C2602/42 ,  C07C35/30 ,  C07C13/40

    摘要： 由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法，提取物与低沸点仲醇?仲醇铝或叔醇?叔醇铝，通过密闭加热蒸出低沸点仲醇或叔醇，所含的樟脑被还原成龙脑异龙脑，继续密闭加热，生成龙脑铝和异龙脑铝，继续密闭加热，异龙脑铝脱水重排生成莰烯，通过水蒸汽蒸馏，蒸出莰烯和龙脑。石油醚等饱和烃与DMSO等极性溶剂萃取法，石油醚等饱和烃?硅胶等柱层析法、蒸馏?升华法等方法单用或组合分离莰烯和龙脑。通过该法樟科提取物可制高纯度右旋龙脑，艾纳香提取物可制高纯度左旋龙脑。整个工艺连续、流畅，操作简单，成本低廉，绿色环保，龙脑纯度和收率均较高，易工业化生产。樟科提取物包括天然樟脑及还原产物、植物龙脑樟、油樟，阴香提取物。

    一种由铝盐络合黄酮苷水解制黄酮苷元或单糖苷的方法
    7.
    发明公开
    一种由铝盐络合黄酮苷水解制黄酮苷元或单糖苷的方法 无效

    公开(公告)号：CN105481916A

    公开(公告)日：2016-04-13

    申请号：CN201410467246.X

    申请日：2014-09-15

    申请人： 闻永举

    发明人： 闻永举 ,  申秀丽 ,  梁爱军

    IPC分类号： C07H15/203 ,  C07H17/07 ,  C07H1/00 ,  C07D311/32 ,  C07D311/30

    摘要： 一种由铝盐络合黄酮苷水解制黄酮苷元或单糖苷的方法，针对黄酮苷类化合物不溶于水也难以溶于常见有机醇溶液，其水解制备黄酮苷元水解速度慢，有机溶剂需量大，水解不彻底性。本发明通过铝盐和黄酮苷类化合物络合，其络合产物易溶于醇中，利用络合物产生的氯化氢或再加入盐酸或硫酸，一定温度下水解，可制备苷元或苷元与单糖苷的混合物。反应完毕后，可加入磷酸或磷酸盐破除铝离子与黄酮络合，可得黄酮苷元或黄酮苷元与黄酮单糖苷混合物或黄酮苷元、黄酮单糖苷、黄酮苷三者混合物。本发明提供一种简单易行，产率和纯度较高，成本很低廉，适合工业化大规模生产黄酮苷元或黄酮苷元与单糖苷混合物的一种方法。

    木犀草素、木犀草苷、木犀草素芸香糖苷半合成的方法
    8.
    发明公开
    木犀草素、木犀草苷、木犀草素芸香糖苷半合成的方法 失效 转让

    公开(公告)号：CN103833714A

    公开(公告)日：2014-06-04

    申请号：CN201410059639.7

    申请日：2014-02-23

    申请人： 闻永举

    发明人： 闻永举 ,  申秀丽 ,  张洁

    IPC分类号： C07D311/30 ,  C07H17/07 ,  C07H1/00

    CPC分类号： C07H1/00 ,  C07D311/30 ,  C07D311/32 ,  C07D407/12 ,  C07D407/14 ,  C07H17/07

    摘要： 本发明涉及橙皮苷半合成木犀草素、木犀草苷、木犀草素芸香糖苷，橙皮素葡萄糖苷半合成木犀草苷，橙皮素半合成木犀草素的方法，属于化学和医药领域。橙皮苷、橙皮素葡萄糖苷、橙皮素与卤化铝络合在吡啶类的醇液中，经碘脱氢后，直接蒸馏醇和吡啶，并在密闭蒸馏状态保持一段时间，进行脱甲基反应：橙皮苷生成木犀草素芸香糖苷；香叶木素葡萄苷脱甲基生成木犀草苷、香叶木素生成木犀草素；木犀草素芸香糖苷经水解转变成木犀草素和木犀草苷。该方法将脱氢、脱甲基两步合并到一步，脱氢脱甲基反应条件温和，易于控制；试剂用量很少，绿色环保；脱甲基产率高，易于工业化生产。与公开文献、专利相比，本发明在木犀草素及其糖苷生产中，具有很大优势。

    由5-OH,7-O-代二氢黄酮半合成3-去氧花色素的方法
    9.
    发明公开
    由5-OH,7-O-代二氢黄酮半合成3-去氧花色素的方法 无效

    公开(公告)号：CN105481918A

    公开(公告)日：2016-04-13

    申请号：CN201410481844.2

    申请日：2014-09-21

    申请人： 闻永举

    发明人： 闻永举 ,  申秀丽

    IPC分类号： C07H15/26 ,  C07H1/00

    摘要： 本发明涉及5-OH,7-O-代二氢黄酮半合成5-OH,7-O-代-3-去氧花色素的方法，其领域属于化学和医药、食品、化妆品。5-OH,7-O-代二氢黄酮被硼氢化钾等还原剂还原成为5-OH,7-O-代黄烷-4-醇，直接经酸脱水生成5-OH,7-O-代黄烷-4-阳碳离子化合物，除去水分，再经碘-吡啶类溶剂脱氢生成5-OH,7-O-代-3-去氧花色素。5-OH,7-O-代-3-去氧花色素经过大孔吸附树脂富集、除去吡啶等有害杂质，乙醇洗脱、减压回收即得。本发明将多步反应集中一步反应，操作简单，产率较高，易于工业化生产。通过该法，橙皮苷、柚皮苷等二氢黄酮苷能被制成水溶好、抗氧化强的3-去氧花色素。

    黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷选择水解鼠李糖制单糖苷方法
    10.
    发明公开
    黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷选择水解鼠李糖制单糖苷方法 无效

    公开(公告)号：CN103819520A

    公开(公告)日：2014-05-28

    申请号：CN201410051283.2

    申请日：2014-02-14

    申请人： 闻永举

    发明人： 闻永举 ,  申秀丽

    IPC分类号： C07H17/07 ,  C07H15/203 ,  C07H1/00

    摘要： 本发明涉及黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷选择水解鼠李糖制黄酮单葡萄糖苷方法，其领域属于化学和医药。黄酮芸香糖苷或新橙皮糖苷在水液或碱水液中，与大孔吸附树脂混合，加热或加酸，其双糖苷被大孔吸附树脂分散、吸附、固化，经干燥，在酸或脱水剂的催化下，分子中鼠李糖与酮类试剂缩合，在酸的作用下脱去分子中鼠李糖，经有机溶剂或碱水洗脱，回收溶剂或酸化，可得黄酮单葡萄糖苷。本发明解决了黄酮双糖苷类在酮类试剂中难分散、水解鼠李糖选择性不高的问题。本发明操作简单，有机溶剂易于回收，成本低廉，产率高，易于工业化生产。通过该法，橙皮苷等黄酮能工业化生产橙皮素单葡萄糖苷、香叶木素单糖苷、橙皮素二氢查尔酮单葡萄糖苷等化合物。