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公开(公告)号：CN104045668A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410275549.1
申请日：2014-06-19
摘要： 本发明公开了一种二茂铁四氮唑金属配合物及其制备方法，该配合物是以Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+或Pb2+为中心金属离子，以含二茂铁基团和高氮杂环四氮唑基团的二茂铁四氮唑为阴离子，四氮唑基团可以在热分解时提高推进剂的能量水平，金属离子和二茂铁基团之间的协同作用会提高二茂铁燃速催化剂的燃烧催化效果，同时引入辅助配体增加配合物的热稳定性，并调控配合物的燃烧催化性能。本发明的二茂铁四氮唑金属配合物热稳定性好、生成热和燃烧热高，用于固体推进剂中，能在催化的同时对固体推进剂贡献能量。本发明二茂铁四氮唑金属配合物的制备方法简单，在空气气氛中不需要加热即可合成，合成成本低，产物产率高，能够适用于产业化应用。
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公开(公告)号：CN104045668B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201410275549.1
申请日：2014-06-19
摘要： 本发明公开了一种二茂铁四氮唑金属配合物及其制备方法，该配合物是以Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+或Pb2+为中心金属离子，以含二茂铁基团和高氮杂环四氮唑基团的二茂铁四氮唑为阴离子，四氮唑基团可以在热分解时提高推进剂的能量水平，金属离子和二茂铁基团之间的协同作用会提高二茂铁燃速催化剂的燃烧催化效果，同时引入辅助配体增加配合物的热稳定性，并调控配合物的燃烧催化性能。本发明的二茂铁四氮唑金属配合物热稳定性好、生成热和燃烧热高，用于固体推进剂中，能在催化的同时对固体推进剂贡献能量。本发明二茂铁四氮唑金属配合物的制备方法简单，在空气气氛中不需要加热即可合成，合成成本低，产物产率高，能够适用于产业化应用。
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公开(公告)号：CN115744962B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202211506386.4
申请日：2022-11-28
申请人： 国网陕西省电力有限公司电力科学研究院 , 陕西师范大学
IPC分类号： C01G3/04
摘要： 本发明公开一种CuF2及其制备方法，该制备方法首先将铜粉放置于密闭容器中，通入氮气或者惰性气体，直至反应容器中的空气被完全排出；向反应容器中通入SF6气体，并使SF6气体与铜粉在高温下进行反应；其中高温反应的反应温度为630～690℃；SF6气体与铜粉反应结束后，对反应体系进行降温处理，同时向反应体系中通入氮气或者惰性气体，直至反应体系的温度降至室温，制得所述CuF2。该方法使得铜粉与SF6气体直接在高温下发生置换反应，生成CuF2与硫单质，硫单质气化，直接得到纯度较高的CuF2。在反应前以及反应后均采用氮气或者惰性气体进行保护，避免了副反应的发生，确保了产物的纯度，同时使得反应体系更加安全。
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公开(公告)号：CN110204489B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN201910615464.6
申请日：2019-07-09
申请人： 陕西师范大学
IPC分类号： C07D215/233 , C07D409/04
摘要： 本发明公开了一种使用固体羰基源的喹诺酮类化合物安全合成方法，以2‑碘苯胺类化合物和末端炔烃为底物，醋酸钯作为催化剂，4,5‑双二苯基膦‑9,9‑二甲基氧杂蒽为配体，六羰基铬作为固体羰基源，在空气氛围下三乙胺活化固体羰基源释放CO，“一锅法”高效合成喹诺酮类化合物。其中空气氧化活化六羰基铬原位缓释CO，有效匹配催化碳碳键交叉偶联反应动力学，实现了安全高效的羰基化成环过程。该催化反体系特点在于三乙胺和哌嗪的复配协同，构建了羰基化碳碳偶联与环化过程的有效串联，实现了2‑碘苯胺类化合物、末端炔烃以及一氧化碳的三元环化。本发明操作简单安全，反应高效，条件温和，底物适用性好，可广泛用于喹诺酮类化合物的“一锅法”合成。
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公开(公告)号：CN108997221B
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN201810817919.8
申请日：2018-07-23
申请人： 陕西师范大学
IPC分类号： C07D235/18 , C07D405/14 , C07D409/14
摘要： 本发明公开了一种3‑羟基‑2‑萘甲酸协同二氯二茂钛合成1,2‑二取代苯并咪唑类化合物的方法，该方法以邻苯二胺和醛为原料，以乙醇或甲醇为溶剂，以二氯二茂钛为催化剂，辅以3‑羟基‑2‑萘甲酸，可高效选择性合成1,2‑二取代苯并咪唑类化合物。本发明方法操作简单，催化剂用量少，原子经济性高，反应条件温和，反应时间短，产物产率高，绿色环保，对于反应产物具有优良的选择性，对于合成1,2‑二取代苯并咪唑类化合物具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN113092679A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110356275.9
申请日：2021-04-01
IPC分类号： G01N33/00
摘要： 本发明公开了一种六氟化硫分解产物的分析传感器及其检测方法，属于电力技术领域。包括进气口和出气口，进气口和出气口之间设有空气组检测部；空气组检测部与出气口之间连接的第二管路上并联有反应杂质检测部，反应杂质检测部进气端与第二管路连接的第四管路连接上设有第四电磁阀；反应杂质检测部出气端与第二管路连接的第三管路连接上设有第三电磁阀；其中，空气组检测部用于氧气、二氧化碳和氮气的检测，反应杂质检测部用于二氧化硫、硫化氢、一氧化碳、水、四氟化碳和氢气的检测。所述分析传感器可根据需求只测空气组含量或只测反应杂质亦或是9组气体含量一起测量，使用灵活，可减少传感器的使用、增加传感器寿命。
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公开(公告)号：CN106632071B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201610863917.3
申请日：2016-09-29
申请人： 陕西师范大学
IPC分类号： C07D239/22
摘要： 本发明公开了一种乙醇促进二氯二茂钛高效催化制备3,4‑二氢嘧啶‑2‑酮衍生物的方法，该方法以芳醛、β‑双酮和尿素作为原料，以乙醇为溶剂和促进剂，以二氯二茂钛为催化剂，二氯二茂钛在乙醇的协同促进作用下，可高效、高产率制备3,4‑二氢嘧啶‑2‑酮衍生物。本发明所用催化剂用量少、价廉、无毒、对空气稳定，反应条件温和、时间短，操作简单，原子经济性高，反应结束后只需将产物经过简单的柱层析分离，即可得到3,4‑二氢嘧啶‑2‑酮衍生物，为3,4‑二氢嘧啶‑2‑酮衍生物的制备开辟了新的低成本且绿色高效的途径，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN108727320B
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN201810812938.1
申请日：2018-07-23
IPC分类号： C07D309/08
摘要： 本发明公开了一种以二氯二茂钛作为路易斯酸和氯离子源催化合成4‑氯代四氢吡喃类化合物的方法，该方法以二氯二茂钛同时作为路易斯酸催化剂及氯离子源，以3,5‑二硝基水杨酸作为助催化剂，使高烯丙醇类化合物与芳香醛在温和条件下发生Prins环化反应，制得目标化合物4‑氯代四氢吡喃类化合物。本发明操作步骤简单，条件温和，原子经济性强，底物适用性较广，目标化合物产率高，可广泛应用于氧杂、氮杂、硫杂Prins环化反应的氯代化合物的制备。
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公开(公告)号：CN112110817A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202010997351.X
申请日：2020-09-21
申请人： 陕西师范大学
摘要： 本发明公开了一种吡啶钯高效催化制备二芳基酯类化合物的方法，该方法以苯酚类化合物、碘苯类化合物及一氧化碳作为原料，三乙胺为碱、吡啶钯为催化剂，在较温和条件下高效、高产率制备二芳基酯类化合物。本发明方法所用钯催化剂用量少，催化活性高、对空气稳定，操作简单，反应时间短，原子经济性高，为二芳基酯类化合物的制备开辟了低成本且绿色高效的途径，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN107033191B
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201710470353.1
申请日：2017-06-20
申请人： 陕西师范大学
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种羰基钌一氧化碳释放分子CORM‑2的安全合成方法，该方法使用液体羰基源Fe(CO)5替代高压剧毒一氧化碳气体，在四氢呋喃体系，实现了RuCl3向CORM‑2的高效安全转化。本发明合成方法简单，原料易得，反应过程条件温和、安全，且产物一氧化碳释放分子CORM‑2分离简便、产率高，解决了经典合成方法需要高压有毒一氧化碳气体的难题，而且该反应体系在放大实验中表现出一定的优势，可以实现大规模CORM‑2的合成。
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