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公开(公告)号：CN106349183A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610747713.3
申请日：2016-08-29
申请人： 青岛瀚生生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D277/56
摘要： 本发明属于杀菌剂农药生产技术领域，具体涉及杀菌剂噻呋酰胺中间体2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的制备方法。所述方法是以氯代三氟乙酰乙酸乙酯与硫代乙酰胺为原料，三正丙胺或三正丁胺为缚酸剂，经成链、成环、水解、酸化得2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸。本发明利用高沸点有机碱缚酸剂，提高工业生产稳定性，提高含量、收率，降低生产成本，简化生产操作，制备2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸含量高(≥95％)；收率高(≥90％)(以氯代三氟乙酰乙酸乙酯计)。
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公开(公告)号：CN102599163B
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201110429009.0
申请日：2011-12-20
申请人： 青岛瀚生生物科技股份有限公司
摘要： 本发明属于农用除草剂领域，特别涉及一种复配除草剂。其有效成分为吡氟草胺与乙氧氟草醚，重量比为10∶1～1∶10。本发明的有益效果在于：1、增效作用明显，药效大幅提高；2、药效提高，有效成分的田间用量下降，降低了生产和使用成本，减少农药残留和环境污染；3、复配除草剂由不同作用机制的有效成分组成，作用位点增加，有利于克服和延缓杂草抗药性的产生，是综合防治田间杂草的重要手段。
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公开(公告)号：CN101302168B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN200810016346.5
申请日：2008-05-22
申请人： 青岛瀚生生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C211/48 , C07C209/36 , B01J31/06
摘要： 一种N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺的制法，属于二硝基苯胺类农药技术领域，其技术要点是：以邻二甲苯为起始原料，先在催化剂作用下硝化得到3，4-二甲基硝苯，然后再与3-戊酮在催化剂作用下先氢化、加成、再氢化即可得到N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺。本发明N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基苯胺含量高≥98％，简化了操作工序，原料廉价易得，工业上容易实现。
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公开(公告)号：CN106117143B
公开(公告)日：2019-01-08
申请号：CN201610488574.7
申请日：2016-06-28
申请人： 青岛瀚生生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明属于杀菌剂农药技术领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯的制备方法。本发明吡唑醚菌酯制备采用叔丁基苯为原料，先与多聚甲醛及溴化氢溴甲基化，再进行硝化、缩合、脱叔丁基、加氢还原、甲酯化、甲基化反应，由于叔丁基定位效应及传统一溴甲基化反应方式，避免了邻硝基甲苯进行一溴化时多溴代产物的生成，大大提高了甲基一溴化程度，从而提高了邻硝基苄基溴的含量，继而提高了终产品吡唑醚菌酯的含量及收率。
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公开(公告)号：CN106631941B
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201611250819.9
申请日：2016-12-30
申请人： 青岛瀚生生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C323/09 , C07C319/20
摘要： 本发明属于含氟三酮类农药技术领域，具体涉及一种2‑甲基‑3氯苯基甲硫醚的制备方法。其包括下列步骤：1)甲硫化：2‑甲基‑3氯苯胺与甲硫醇金属盐在溶剂中回流，合成2‑甲基‑3甲硫基苯胺；2)重氮化、氯化：2‑甲基‑3甲硫基苯胺经重氮化、氯化合成2‑甲基‑3‑氯苯甲硫醚。本发明所用原料在每一步化学反应中只有唯一的一个基团可以进行反应，从根本上避免了杂质的生成，从而提高了产物的收率和纯度，制备的环磺酮原药中间体2‑甲基‑3氯苯基甲硫醚的含量≥95％，收率以2‑甲基‑3氯苯胺计≥90％，且原料廉价易得，工业上容易实现。
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公开(公告)号：CN108552201A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810480683.3
申请日：2018-05-18
申请人： 青岛瀚生生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提出一种小麦田除草组合物及其应用，包括有效成分和辅助成分，有效成分为三唑酰草胺和环磺酮，所述三唑酰草胺和环磺酮的重量比为1:0.1～20。本发明提供的一种小麦田除草组合物及其应用通过对呋喃磺草酮和氟吡磺隆的配方筛选，使两者在一定的复配比例范围内对水稻田杂草表现出明显的增效作用，解决了以上两种除草剂在杀草谱、防效和安全性上的局限，二者作用机理不同，合理复配可以延缓杂草抗药性的产生，扩大杀草谱，延长药剂持效期，其对田间禾本科杂草、阔叶杂草和莎草均有较好的防效，尤其对难以防除的恶性杂草防效好；同时药效提高，有效成分的田间用量下降，降低了生产和使用成本，减少农药残留和环境污染。
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公开(公告)号：CN107032979A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710438229.7
申请日：2017-06-12
申请人： 青岛瀚生生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C65/21
CPC分类号： C07C201/12 , C07C51/363 , C07C213/02 , C07C245/20 , C07C205/38 , C07C217/90 , C07C65/21
摘要： 本发明提供了一种3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法，属于化学合成领域，合成过程中避免了杂质的产生，提高了目标产物收率和纯度，减少了固体废弃物的产生。该3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法是间羟基苯甲酸、氢氧化钠在溶剂中回流脱水后，加入催化剂和2‑硝基‑4三氟甲基氯化苯，反应制得中间体3‑(2‑硝基‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸，经过加氢还原，再经过重氮化后得到目标产物3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸,彻底避免了3位异构体的产生，原料廉价易得，工业上容易实现。
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公开(公告)号：CN106117143A
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201610488574.7
申请日：2016-06-28
申请人： 青岛瀚生生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D231/22
CPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明属于杀菌剂农药技术领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯的制备方法。本发明吡唑醚菌酯制备采用叔丁基苯为原料，先与多聚甲醛及溴化氢溴甲基化，再进行硝化、缩合、脱叔丁基、加氢还原、甲酯化、甲基化反应，由于叔丁基定位效应及传统一溴甲基化反应方式，避免了邻硝基甲苯进行一溴化时多溴代产物的生成，大大提高了甲基一溴化程度，从而提高了邻硝基苄基溴的含量，继而提高了终产品吡唑醚菌酯的含量及收率。
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公开(公告)号：CN103141504A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310095636.4
申请日：2013-03-22
申请人： 青岛瀚生生物科技股份有限公司
摘要： 本发明属于农业杀虫剂技术领域，特别涉及一种呋虫胺与噻虫胺复配杀虫组合物。其有效成分为呋虫胺与噻虫胺，两者的重量比为4:1～1:4。本发明由不同作用机制的有效成分组成，作用位点增加，有利于克服和延缓虫害抗药性的产生，并且拓宽了杀虫谱；药效大幅度提高，防效时间长，有效成分的田间用量下降，降低了生产和使用成本，减少农药残留和环境污染。
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公开(公告)号：CN109574845A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811623712.3
申请日：2018-12-28
申请人： 青岛瀚生生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C69/72 , C07C67/307 , C07C67/54
摘要： 本发明属于农药化学技术领域，具体涉及2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法。本发明以三氟乙酰乙酸乙酯为原料，在催化剂作用下，与磺酰氯进行取代反应，保温减压蒸馏获得2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯。本发明使用含硫润滑油添加剂作为催化剂，降低了反应温度，缩短了反应时间，减少了多氯代副产物的生成，原料三氟乙酰乙酸乙酯转化率≥99％，产物的收率在93％以上，纯度在98％以上。
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