一种对氯苯酚的清洁生产工艺

    公开(公告)号:CN115246764B

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202211091551.4

    申请日:2022-09-07

    IPC分类号: C07C37/62 C07C39/28 B01J31/22

    摘要: 本发明提供了一种对氯苯酚的清洁生产工艺,属于有机合成技术领域,包括如下步骤:常压下,以苯酚、双氧水、盐酸为原料,使用催化量的四齿胺亚胺锌为催化剂,高选择性制备对氯苯酚;本发明利用四齿胺亚胺锌具有较大的空间位阻及电子云调控能力,能有效控制氯原子插入趋向及活性,选择性显著升高;双氧水和浓盐酸原位制取氯气,双氧水清洁环保,盐酸廉价易得,既当反应试剂又当反应溶剂,副产物仅为水,实验过程清洁温和,属于绿色化学合成技术范畴。

    一种2-(2-羟苯基)-4H-[1,3]-苯并噁嗪-4-酮制备方法

    公开(公告)号:CN114085194B

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202111487993.6

    申请日:2021-12-08

    IPC分类号: C07D265/22

    摘要: 本发明公开一种药物地拉罗司关键中间体(2‑(2‑羟苯基)‑4H‑[1,3]‑苯并噁嗪‑4‑酮)的制备方法,地拉罗司是一种新型铁离子螯合剂,治疗因多次输血引起的铁超负荷。通过本发明提供了一锅法制备中间体2‑(2‑羟苯基)‑4H‑[1,3]‑苯并噁嗪‑4‑酮的方法。该方法合成简单,具有巨大的应用潜力。

    一种基于B-P-O基团催化剂及其制备色酚的方法

    公开(公告)号:CN112023957A

    公开(公告)日:2020-12-04

    申请号:CN202011016600.9

    申请日:2020-09-24

    摘要: 本工艺以含有B-P-O基团的化合物作催化剂,2,3-酸和取代芳胺直接缩合制备色酚系列产品。本工艺采用含有B-P-O基团的化合物作催化剂起到活化羧基的作用,避免了传统工艺中采用酰氯活化2,3-酸,产生大量废盐、废水的问题,催化剂可连续套用。从根源上解决了废盐、废水问题及酰氯腐蚀性问题,解决了酰氯法工艺操作繁琐的问题。本工艺操作简单、产品收率高、品质好,实现了色酚系列产品的清洁生产,不仅解决了传统工艺环境污染问题,还有效降低了成本,符合工业化生产要求。本工艺的产业化不仅具有显著的经济效益,而且有助于提高该产品的整体质量水平,有效地满足染料行业的要求。

    一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置

    公开(公告)号:CN111978269A

    公开(公告)日:2020-11-24

    申请号:CN202011005565.0

    申请日:2020-09-23

    IPC分类号: C07D265/26

    摘要: 本发明公开了一种靛红酸酐的连续化生产工艺,包括以下步骤:a)将苯酐分散在二甲苯中与氨气反应,并通过共沸带出水分,反应后降温至25~30℃;b)将降温后的反应液与液碱混合,分层水相加入缓冲盐溶液预冷后与次氯酸钠溶液进入第一级列管式静态混合器反应,反应液在第二级静态混合器与盐酸混合,离心得到靛红酸酐产品。本发明通过在合成靛红酸酐的过程中共沸除水,有效降低反应温度,减少苯酐升华,有利于靛红酸酐收率的提高,同时采用连续化方式生产靛红酸酐,通过控制温度和减少出料环节,产品靛红酸酐的综合收率在95%以上,纯度在99%以上。

    一种2-羟基乙二醇硫酸氢酯含量的分析检测方法

    公开(公告)号:CN118010867A

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202410081378.2

    申请日:2024-01-19

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种2‑羟基乙二醇硫酸氢酯含量的分析检测方法,涉及精细化工生产中分析检测技术领域,将待测试样去除水分后,以衍生剂衍生2‑羟基乙二醇硫酸氢酯,采用高效液相色谱分析检测,其中采用的色谱柱为C18色谱柱,检测器为紫外检测器或二极管阵列检测器,洗脱剂为有机溶剂和缓冲盐水溶液的混合液。本发明测定2‑羟基乙二醇硫酸氢酯,色谱峰峰形尖锐对称,分析时间短、准确度高,能够应用于硫酸乙烯酯合成工艺中控分析,实现快速、准确分析。

    一种催化剂闭路循环合成环状硫酸酯的方法

    公开(公告)号:CN117720508A

    公开(公告)日:2024-03-19

    申请号:CN202311473385.9

    申请日:2023-11-08

    IPC分类号: C07D327/10

    摘要: 本发明公开了一种催化剂闭路循环合成环状硫酸酯的方法,属于有机合成技术领域,利用二氧化锰与硫酸氧化环状亚硫酸酯生成环状硫酸酯;通过滴加高价锰化合物溶液将副产硫酸锰原位转换为二氧化锰,实现Mn(II)和Mn(IV)转换的内循环;将生成的二氧化锰分离出,采用碱溶液和氧气将部分二氧化锰转化为高价锰化合物,实现锰的外循环,最终实现环状硫酸酯制备过程中锰元素的闭路循环,本发明中由二氧化锰和硫酸氧化亚环状硫酸酯制备环状硫酸酯,副产高附加值硫酸钾,符合工业化生产要求。

    一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置

    公开(公告)号:CN111978269B

    公开(公告)日:2022-08-02

    申请号:CN202011005565.0

    申请日:2020-09-23

    IPC分类号: C07D265/26

    摘要: 本发明公开了一种靛红酸酐的连续化生产工艺,包括以下步骤:a)将苯酐分散在二甲苯中与氨气反应,并通过共沸带出水分,反应后降温至25~30℃;b)将降温后的反应液与液碱混合,分层水相加入缓冲盐溶液预冷后与次氯酸钠溶液进入第一级列管式静态混合器反应,反应液在第二级静态混合器与盐酸混合,离心得到靛红酸酐产品。本发明通过在合成靛红酸酐的过程中共沸除水,有效降低反应温度,减少苯酐升华,有利于靛红酸酐收率的提高,同时采用连续化方式生产靛红酸酐,通过控制温度和减少出料环节,产品靛红酸酐的综合收率在95%以上,纯度在99%以上。

    硼酸锌制备过程中的重金属去除工艺

    公开(公告)号:CN109133081A

    公开(公告)日:2019-01-04

    申请号:CN201811252579.5

    申请日:2018-10-25

    IPC分类号: C01B35/12

    CPC分类号: C01B35/127

    摘要: 本发明公开了一种硼酸锌的制备过程中的重金属去除工艺,通过硫酸锌纯化、硼酸锌合成纯化、母液纯化三级控制来实现的,即控制原料硫酸锌引入的重金属含量,控制重金属在硼酸锌中的分布比例,控制循环套用的母液中的重金属含量。通过源头去除、过程分布、母液累积三级控制的方法,完成对整个硼酸锌制备过程中的重金属的去除,实现高品质低重金属含量硼酸锌的制备,大幅提高国产硼酸锌在国际市场上的竞争力。

    一种硫酸乙烯酯的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118496194A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410657756.7

    申请日:2024-05-27

    IPC分类号: C07D327/10 B01J29/89

    摘要: 本发明公开了一种硫酸乙烯酯的制备方法,属于有机合成技术领域,本发明中亚硫酸乙烯酯与过氧化氢在催化剂催化下经静态混合器充分混合反应、油水分离单元、油相收集单元高效连续制备硫酸乙烯酯,反应转化率可达到99.9%以上,收率达90%以上;与现有技术相比,采用连续化反应模型替代传统釜式反应模型,使用负载型Mn/TS‑1作催化剂和双氧水作氧化剂,避免了贵金属钌的使用,不仅提高了产品稳定性,还显著降低了生产成本。