一种光催化烷基酮化合物α位C-H键的直接活化方法及其应用

    公开(公告)号:CN118908816A

    公开(公告)日:2024-11-08

    申请号:CN202310506428.2

    申请日:2023-05-06

    摘要: 本发明提供一种光催化烷基酮化合物α位C‑H键的直接活化方法及其应用。所述直接活化方法包括:(1)将光催化剂、烷基酮化合物和烯烃化合物进行混合,加入或不加入溶剂,得溶液A;(2)在惰性气体保护下,用可见光照射溶液A,实现烷基酮化合物α位C‑C键的构建;其中,所述烷基酮化合物的结构通式为如下式I所示。本发明创造性地提供了一种无额外胺催化剂和导向基团引入,在氧化还原中性条件实现光催化烷基酮α位C‑H键直接活化并构建C‑C键的方法,该直接活化方法在室温下用可见光照射就可实现。QDs作为唯一的光催化剂,在氧化还原中性条件下的高步骤和高原子经济性转化方法为羰基化学中酮的α位C‑H键官能团化开辟了新的途径。#imgabs0#

    一种手性三氮唑-噁唑啉化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN117447462A

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202311413313.5

    申请日:2023-10-27

    申请人: 吉林大学

    发明人: 宋志光 鞠东原

    摘要: 本发明的一种手性三氮唑‑噁唑啉化合物及其制备方法与应用属于有机合成技术领域。所述手性三氮唑‑噁唑啉化合物,结构式为:制备方法包括点击反应、三氮唑N2取代反应、Suzuki偶联、三氮唑酯水解、与手性胺基醇酰胺化后脱水缩合等步骤。通过加入所述手性三氮唑‑噁唑啉化合物和钯盐化合物原位络合生成催化剂后在前手性有机化合物的碳碳双键上进行芳基硼酸的不对称加成制备手性有机化合物。本发明制备新型三氮唑‑噁唑啉化合物具有原料成本低、合成步骤少、实验场地要求低、反应条件相对温和、操作简单等优点。

    一种(S)-3-环己烯-1-甲酸及其中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN117142934A

    公开(公告)日:2023-12-01

    申请号:CN202311122816.7

    申请日:2023-09-01

    申请人: 南昌大学

    发明人: 蔡琥 张真

    摘要: 本发明提供了一种(S)‑3‑环己烯‑1‑甲酸及中间体的制备方法,涉及手性合成的技术领域。通过在第一溶剂中,以有机小分子催化剂为促进剂,丙烯醛I与1,3‑丁二烯II反应生成(S)‑3‑环己烯‑1‑甲醛III后,对(S)‑3‑环己烯‑1‑甲醛III进行氧化生成(S)‑3‑环己烯‑1‑甲酸IV。本发明提供的方法,能够在有机小分子催化剂的作用下,高效不对称合成(S)‑3‑环己烯‑1‑甲醛,并实现(S)‑3‑环己烯‑1‑甲酸的高效合成,且制得的(S)‑3‑环己烯‑1‑甲酸具有良好的收率和高达99.8%的ee值。该制备方法反应条件温和绿色环保,反应效率高,具有高的原子经济性和步骤经济性。

    一种骨化醇类原料药5,6-trans杂质的除杂方法

    公开(公告)号:CN117126090A

    公开(公告)日:2023-11-28

    申请号:CN202311118648.4

    申请日:2023-09-01

    摘要: 本发明首次公开了一种骨化醇类原料药5,6‑trans杂质的除杂方法,属于有机化学领域。5,6‑trans异构体杂质是含有19位亚甲基骨化醇类原料药的光降解杂质,对于该杂质的去除方法有硅胶柱层析、重结晶、制备液相纯化等,但是以上方法存在杂质去除不彻底、收率低、成本高、产生二次杂质等风险。针对以上问题,本发明根据5,6‑trans异构体杂质特有的顺式共轭双烯结构特征,通过添加一类化学试剂(亲双烯试剂)与该杂质的顺式共轭双烯结构发生狄尔斯‑阿尔德反应(Diels‑Alder反应),利用所得产物与骨化醇类API极性差异,再通过硅胶柱层析等常规手段将该产物去除(图1),从而达到对5,6‑trans异构体杂质的除杂效果。本发明的创新点在于:首次公开了一种化学反应法除骨化醇类原料药中5,6‑trans异构体杂质的方法,该方法有反应条件温和、环境友好、工艺操作简单、除杂效果好、收率高等优点。