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公开(公告)号：CN114471519B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202210126765.4
申请日：2022-02-11
申请人： 青岛科技大学
IPC分类号： B01J23/06 , B01J35/10 , C07C67/00 , C07C69/612
摘要： 本发明提供了一种活性锌催化剂及其制备方法和在催化布洛芬重排反应中的应用，涉及催化剂材料技术领域。本发明提供的活性锌催化剂包括碳基纤维材料和负载在所述碳基纤维材料的纤维表面的纳米氧化锌。本发明提供的活性锌催化剂引入碳基纤维材料，碳基纤维材料可以增加催化剂的比表面积，从而提高氧化锌的分散程度，使催化活性位点增多，显著提高催化活性；同时，碳基纤维材料具有一定的机械强度，进而能够提高催化剂的机械强度，使催化剂在缩酮流体中稳定存在，保持催化剂稳定的形貌，避免或抑制催化活性位点的减少，保证催化稳定性。将本发明提供的活性锌催化剂用于催化布洛芬重排反应，反应温和，不易出现飞温的现象，且催化活性高、稳定性好。
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公开(公告)号：CN114588851A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210217931.1
申请日：2022-03-08
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明提供了一种布洛芬重排反应连续化生产精密控制系统及方法，涉及有机合成技术领域。本发明提供的系统主要由缩酮原料储罐、催化剂合成罐、预热器、一级管式反应器、二级管式反应器、温度控制器、流量控制器、温度变送器、流量变送器和过程模拟预测控制模块组成。本发明对反应温度分段控制，更有利于温度的稳定控制；本发明将温度、流量串级控制与过程模拟预测控制模块相结合，实时预测负荷及工况变化带来的反应放热量变化，根据预测结果在主回路叠加控制量，解决系统惯性和时滞的问题，克服反应温度的波动。采用本发明提供的系统进行布洛芬重排反应能够实现对反应温度的精确控制，反应选择性好、转化率高、生产稳定性好。
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公开(公告)号：CN114085135A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111286033.3
申请日：2021-10-29
申请人： 山东新华制药股份有限公司 , 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要： 本发明提供了一种适用于布洛芬傅克反应的连续化生产方法，氯丙酰氯络合液与傅克反应循环液在静态混合器中混合均匀得到混合液与异丁苯同时进入喷射反应器，其中混合液作为喷射反应器主动流，异丁苯作为喷射反应器从动流，傅克反应生成的氯酮溶液通过循环泵连续出料；本发明实现了布洛芬傅克反应连续化生产，易实现自动化控制，提高系统的安全性，减少劳动强度，缩短反应停留时间，提高生产效率5～10倍以上。
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公开(公告)号：CN111855864A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010827974.2
申请日：2020-08-17
申请人： 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 , 山东新华制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种二甲环丙醚（2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷）及新戊二醇（2,2-二甲基-1,3-丙二醇）的气相色谱分析方法，包括分析样品的配置，气相色谱的分析条件及定性、定量方法；色谱分析条件为：进样量1µL；气相色谱条件为60℃保留4分钟，然后15℃每分钟升至250℃保留10分钟，采用TG-1701ms色谱柱，规格30m×0.25mm×0.25µm，氢火焰检测器；二甲环丙醚停留时间为2.278min、新戊二醇的停留时间为8.983min；所用定量方法为内标法，内标物为乙二醇，内标物的停留时间为6.650min。本发明能实现多种杂质的有效分离，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好，准确性高，重现性好等优点。
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公开(公告)号：CN114085135B
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202111286033.3
申请日：2021-10-29
申请人： 山东新华制药股份有限公司 , 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要： 本发明提供了一种适用于布洛芬傅克反应的连续化生产方法，氯丙酰氯络合液与傅克反应循环液在静态混合器中混合均匀得到混合液与异丁苯同时进入喷射反应器，其中混合液作为喷射反应器主动流，异丁苯作为喷射反应器从动流，傅克反应生成的氯酮溶液通过循环泵连续出料；本发明实现了布洛芬傅克反应连续化生产，易实现自动化控制，提高系统的安全性，减少劳动强度，缩短反应停留时间，提高生产效率5～10倍以上。
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公开(公告)号：CN114405447A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210069589.5
申请日：2022-01-21
申请人： 青岛科技大学
摘要： 本发明公开一种连续化生产系统及布洛芬重排反应连续化生产工艺，涉及化工制药设备技术领域，包括依次连接的预热阶段、第一阶段反应器及第二阶段反应器，第一阶段反应器与第二阶段反应器处分别设置有第一换热部、第二换热部，且第一换热部通入循环冷介质进行降温，第二换热部通入循环热介质进行保温；本发明中反应物料的前后两放热速率不同的反应阶段分别在第一阶段反应器及第二阶段反应器中进行，并配合第一换热部对第一阶段反应器进行制冷，配合第二换热部对第二阶段反应器进行保温，能够做到对反应温度进行精确调控，避免反应温度剧烈波动产生的副反应，提高反应效率和产物转化率。
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公开(公告)号：CN111807949B
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202010716484.5
申请日：2020-07-23
申请人： 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 , 山东新华制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，包括如下步骤：布洛芬钠盐母液与水在萃取罐中混合萃取，然后进行分相，完成后，水相进入盐析罐，油相去溶剂回收；向盐析罐中先加入石油醚，洗涤除杂；然后向盐析罐中加入氯化钠和石油醚，搅拌静置分相，形成盐水相和油相；盐水相去盐水处理工序，油相放入蒸水罐，通过夹套蒸汽加热蒸馏带水，气相进入脱水塔、冷凝器，冷凝后进入分相罐分相，水相回收，溶剂相经脱水塔回蒸水罐继续循环蒸馏带水；结束后物料进入结晶罐，冷却结晶，得到布洛芬钠盐固体。本发明所公开的方法可以使布洛芬钠盐得到有效回收，可取得大量经济效益，同时萃取后的母液后处理难度降低，残液量减少，符合环保要求。
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公开(公告)号：CN114034792B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202111322783.1
申请日：2021-11-09
申请人： 山东新华制药股份有限公司 , 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要： 本发明公开了一种氯酮(1－氯乙基－4－异丁苯酮)的液相色谱分析方法，包括S1、配置待测样品溶液步骤，S2、色谱检测待测样品溶液步骤，S3、配置等差为第一浓度梯度A的标准液步骤，S4、绘制第一标准曲线步骤，S5、优化配置等差为第二浓度梯度B的标准液步骤，S6、优化第一标准曲线为第二标准曲线步骤，S7、计算第二标准曲线表达公式步骤以及S8、获得待测样品中氯酮的含量步骤。本发明方法针对检测氯酮含量优化了获取绘制的标准曲线的曲率峰值位置的曲线，进而基于优化后的曲线获取准确的表达公式，从而能够获取曲线形标准曲线对应的表达公式，基于所述表达公式求解待测样品对应浓度值位置的氯酮含量，能够快速判断同类产品的杂质是否符合标准。
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公开(公告)号：CN111855864B
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202010827974.2
申请日：2020-08-17
申请人： 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 , 山东新华制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种二甲环丙醚及新戊二醇的气相色谱分析方法，包括分析样品的配制，气相色谱的分析条件及定性、定量方法；色谱分析条件为：进样量1µL；气相色谱条件为60℃保留4分钟，然后15℃每分钟升至250℃保留10分钟，采用TG‑1701ms色谱柱，规格30m×0.25mm×0.25µm，氢火焰检测器；二甲环丙醚停留时间为2.278min、新戊二醇的停留时间为8.983min；所用定量方法为内标法，内标物为乙二醇，内标物的停留时间为6.650min。本发明能实现多种杂质的有效分离，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好，准确性高，重现性好等优点。
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公开(公告)号：CN111272900B
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202010172720.1
申请日：2020-03-12
申请人： 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 , 山东新华制药股份有限公司 , 青岛科技大学
摘要： 本发明公开了一种3‑氯‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇的气相色谱色谱分析方法，包括分析样品的配置、气相色谱的分析条件及定性、定量方法；色谱分析条件为：进样量1µL；气相色谱条件为60℃保留4分钟，然后20℃/min升至250℃保留10分钟，采用TG‑wax色谱柱30m×0.25mm×0.25µm，氢火焰检测器；3‑氯‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇的停留时间为8.980min；所用定量方法为内标法，内标物为1,3,5‑三甲苯，内标物的停留时间为6.650min。本发明方法操作简单，成本低，可以快速、高效、准确地对3‑氯‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇进行分析。
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