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公开(公告)号:CN111272900B
公开(公告)日:2022-08-16
申请号:CN202010172720.1
申请日:2020-03-12
申请人: 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 , 山东新华制药股份有限公司 , 青岛科技大学
摘要: 本发明公开了一种3‑氯‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇的气相色谱色谱分析方法,包括分析样品的配置、气相色谱的分析条件及定性、定量方法;色谱分析条件为:进样量1µL;气相色谱条件为60℃保留4分钟,然后20℃/min升至250℃保留10分钟,采用TG‑wax色谱柱30m×0.25mm×0.25µm,氢火焰检测器;3‑氯‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇的停留时间为8.980min;所用定量方法为内标法,内标物为1,3,5‑三甲苯,内标物的停留时间为6.650min。本发明方法操作简单,成本低,可以快速、高效、准确地对3‑氯‑2,2‑二甲基‑1‑丙醇进行分析。
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公开(公告)号:CN112433016A
公开(公告)日:2021-03-02
申请号:CN202011439554.3
申请日:2020-12-11
申请人: 青岛科技大学 , 山东新华制药股份有限公司 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要: 本发明公开了一种重排酯(II,α‑甲基‑4‑(2‑甲基丙基)苯乙酸‑3‑氯‑2,2‑二甲基丙基酯)的液相色谱分析方法,包括分析样品的配置、液相色谱的分析条件及定性、定量方法;液相色谱条件为:a)流动相:第一原料:乙腈或者甲醇;第二原料:1%磷酸或醋酸水溶液;b)流动相比例第一原料:第二原料=80:20;c)进样体积:20.0µL;d)柱温箱:30℃;e)流速:1mL/min;f)检测种类:紫外检测器;g)检测波长:222nm;h)色谱柱:C18,150mm×4.6mm×2.6μm;重排酯的停留时间为6.925min;所用定量方法为外标法。本发明方法操作简单,成本低,可以快速、高效、准确地对重排酯进行分析。
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公开(公告)号:CN110028400A
公开(公告)日:2019-07-19
申请号:CN201910263433.9
申请日:2019-04-02
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要: 本发明涉及一种连续生产布洛芬钠的方法,属于医药化工领域;包括以下步骤;第一步:将缩酮经重排反应生成的布洛芬酯与溶剂由泵送入一级水解反应器,确定浓度的液碱按照确定的摩尔比例通过高位槽或机泵送入;第二步:连续多级水解反应;反应温度按照设定的温度梯度进行,第一级通过夹套冷媒控制反应温度,余下多级通过热媒控制反应温度,多级反应均为溢流出料;第三步:多级反应过程中的气相进入冷凝器,冷凝后进入钠盐水解液储罐;第四步:经过多级反应后的水解液从最后一级反应器溢流排出,进入后续布洛芬钠的分离工序;提高和稳定了产品质量;并且优化了反应条件;解决了反应拖尾严重和副反应多的问题。
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公开(公告)号:CN104529712B
公开(公告)日:2016-09-28
申请号:CN201510016947.6
申请日:2015-01-13
申请人: 青岛科技大学 , 四川北方红光特种化工有限公司 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要: 本发明属于间苯二酚制备技术领域,涉及一种采用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法,先将间苯二胺、水和硫酸按比例在配料釜混合,经过两级预热器预热后进入水解釜反应得到间苯二酚水解液,再对水解液进行三级闪蒸降温提浓,然后将提浓后的水解液经过活性炭吸附装置除焦油后,和萃取剂一起逆流经过萃取塔萃取得到水相和油相,水相经过处理得到副产物硫酸铵,油相经过精馏分离出间苯二酚产品;其制备工艺简单,原理科学,成本低,能耗少,能量利用率高,间苯二酚的产率高,环境友好。
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公开(公告)号:CN104529712A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201510016947.6
申请日:2015-01-13
申请人: 青岛科技大学 , 四川北方红光特种化工有限公司 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要: 本发明属于间苯二酚制备技术领域,涉及一种采用间苯二胺水解制备间苯二酚的方法,先将间苯二胺、水和硫酸按比例在配料釜混合,经过两级预热器预热后进入水解釜反应得到间苯二酚水解液,再对水解液进行三级闪蒸降温提浓,然后将提浓后的水解液经过活性炭吸附装置除焦油后,和萃取剂一起逆流经过萃取塔萃取得到水相和油相,水相经过处理得到副产物硫酸铵,油相经过精馏分离出间苯二酚产品;其制备工艺简单,原理科学,成本低,能耗少,能量利用率高,间苯二酚的产率高,环境友好。
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公开(公告)号:CN103012161A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201310015390.5
申请日:2013-01-16
申请人: 青岛科技大学 , 甘肃银光聚银化工有限公司 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
IPC分类号: C07C211/51 , C07C209/86 , C02F9/14
摘要: 本发明属于化工精馏分离脱水技术领域,涉及一种甲苯二胺的清洁脱水方法,先在双塔脱水装置中进行脱水,使粗TDA进入脱水塔下部,脱水塔的塔顶气相进入塔顶冷凝器进行冷凝;脱水塔中侧线部分连续采出液相工艺水,经废水冷却器冷却后进入废水储罐并进行废水生化处理;脱水塔的塔底物料经塔底循环泵进入塔底再沸器;脱水塔的塔底物料进入汽提塔的塔顶,汽提塔的塔底通入氮气,在汽提塔内进行氮气汽提,汽提塔的塔顶气相进入脱水塔的塔底,汽提塔的塔底液相进入后续真空精馏系统;其工艺原理可靠,设备结构简单,组装操作方便,脱水效果好,脱水率高,节省资源和原料,环境友好。
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公开(公告)号:CN110128268A
公开(公告)日:2019-08-16
申请号:CN201910263435.8
申请日:2019-04-02
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要: 本发明涉及一种连续生产布洛芬酯的方法,属于医药化工领域;包括以下步骤;一、缩合反应生成的水洗缩酮,由泵送入一级重排反应器,催化剂由泵打入一级重排反应器,加入溶剂后进行重排反应;二、重排反应在多个串联的连续重排反应器内依次进行,多级反应均为溢流出料;三、多级反应的气相进入冷凝器,冷凝后的物料进入回流罐;多出的溶剂从回流罐侧面溢流进入缩合反应的工序。四、重排液由最后一级重排反应器溢流出料,进入下一工序;缩短了反应时间,减少了重排过程副反应的发生,将布洛芬酯的收率提高至95%以上。
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公开(公告)号:CN107973713A
公开(公告)日:2018-05-01
申请号:CN201711415201.8
申请日:2017-12-25
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
IPC分类号: C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/44 , C07C53/08
摘要: 本发明公开了一种从硝酸-乙酸-硝酸盐混合液中回收乙酸的方法,将待处理的废酸分析计量其中硝酸后加入中和釜,再向中和釜加入等摩尔量的中和剂对硝酸进行中和,中和后的废酸溢流进入蒸发器,蒸发器控制温度,蒸出粗乙酸,蒸发残液的主要组成为60%以上的硝酸盐,蒸发出的粗乙酸气相直接进入乙酸精制塔,常压精馏得到纯度99%以上的回收乙酸,本发明可提高乙酸收率,降低设备投资和能量消耗,也使操作得到一定简化操作。
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公开(公告)号:CN106731834A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201710049360.4
申请日:2017-01-23
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
CPC分类号: B01D53/96 , B01D53/1425 , B01D53/1468 , B01D53/52 , B01D53/79
摘要: 本发明涉及一种大型脱硫液再生槽,包括硫泡沫导流装置、硫泡沫溢流堰、气体分布板、密封盖、喷射器、气体预分布器等部件,槽体的顶端制有硫泡沫导流装置通过焊接固定在槽壁上,硫泡沫导流装置的上沿高于槽体上沿硫泡沫溢流堰,槽体内制有气体分布板,顶部制有密封盖,密封盖顶部制有喷射器连接脱硫液进口管,进口管末端连接制有气体预分布器;由喷射器带入的气体先经过气体预分布器再通过气体分布板,从而保证了液面的稳定,浮选上去的硫泡沫,通过导流装置沿硫泡沫溢流堰溢出,经硫泡沫出口采出,再生后的脱硫液经脱硫液出口流出,浮选尾气通过气体收集口排出。本发明具有防止气泡聚并,提高再生槽的液面平稳性,使硫泡沫快速稳定溢流出,降低再生槽出口脱硫液中悬浮硫的含量等优点。
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公开(公告)号:CN104529714A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201510016184.5
申请日:2015-01-13
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要: 本发明属于有机中间体的萃取工艺技术领域,涉及一种间苯二酚的萃取方法,先将水解液和活性炭送入一级混合釜,再将萃取剂加入末级混合釜进行逆流萃取,得到的萃取相进入一级混合釜后再进入固液分离器进行分离,活性炭从固液分离器的固相出料口排出,混合液从固液分离器的液相出料口流出进入油水分相器进行油水分层,分层后的水相从油水分相器的底部出口流出后经逆流萃取得到的萃余水相;分层后的油相进入洗涤罐进行水洗得到萃取油相和含盐水,实现间苯二酚的萃取;其工艺过程简单,操作方便,原理科学,萃取率高,设备使用寿命长,成本低,换热效率高,环境友好。
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