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公开(公告)号：CN118026829A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211379853.1
申请日：2022-11-04
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：提供含阿伏苯宗的反应物料，所述反应物料以对叔丁基苯甲酸酯、对甲氧基苯乙酮和碱金属醇盐反应后得到；对所述反应物料进行第一级蒸馏，得到一级轻组分和一级重组分，所述一级轻组分包括4,4’‑二甲氧基二苯甲酰甲烷；对所述一级重组分进行第二级蒸馏，收集二级轻组分，得到阿伏苯宗纯化产品。本申请制备高纯度的阿伏苯宗。
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公开(公告)号：CN112457163B
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202011442272.9
申请日：2021-01-22
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北师范大学
摘要： 本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法，所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有加氢催化剂；制备时，将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，再进入加氢反应柱中催化加氢，得到含有异佛尔醇的液相产物，气液分离，得异佛尔醇产品；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113429359A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110708012.X
申请日：2021-06-24
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明具体公开了一种高纯度双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法。包括如下步骤：S1，向反应容器中加入2,4‑二氯‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,5‑三嗪和3‑乙基己氧基苯酚混合，之后加入有机溶剂、催化剂进行充分反应，得到反应液；S2，加水猝灭步骤S1中所述的反应液，油相经水洗、脱溶、重结晶、过滤、烘干后制得所述高纯度双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。由于3‑乙基己氧基苯酚中烷基的数量是固定的，因此，可以大幅度减少单烷基化产物、三烷基化产物的产生，获得纯度更高的目标产物，另外，催化剂是分批次加入反应体系中的，这样做的好处在于控制反应放热，使原料反应完全；加入有机溶剂后，进行梯度升温，可以使反应更加温和，达到减少副反应的目的。
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公开(公告)号：CN106045837B
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201610532053.7
申请日：2016-07-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 本发明公开的是紫外线吸收剂阿伏苯宗生产废液回收处理方法，包括如下步骤：①螯合反应：将阿伏苯宗生产废液浓缩至阿伏苯宗含量达10%‑12%,向浓缩液中加入氢氧化钠、过渡金属盐水溶液,反应1h后，冷却静置，过滤、水洗，得到阿伏苯宗过渡金属螯合物；②水解反应：将阿伏苯宗螯合物和无机碱投入至甲醇+水混合溶液中，加热搅拌溶解，水解反应2~4小时后用稀盐酸调pH=6，晶体析出，洗涤后得到淡黄色晶体产物阿伏苯宗，熔点83~84℃，产品阿伏苯宗经液相色谱检测，纯度大于99.5%；本发明既可将废液中阿伏苯宗产品回收利用，减少工业生产中的废液量，有效防止工业废液对环境的污染，变废为宝，又能提高阿伏苯宗产品总收率，进一步降低了工业生产成本。
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公开(公告)号：CN106045837A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610532053.7
申请日：2016-07-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 本发明公开的是紫外线吸收剂阿伏苯宗生产废液回收处理方法，包括如下步骤：①螯合反应：将阿伏苯宗生产废液浓缩至阿伏苯宗含量达10%‑12%,向浓缩液中加入氢氧化钠、过渡金属盐水溶液,反应1h后，冷却静置，过滤、水洗，得到阿伏苯宗过渡金属螯合物；②水解反应：将阿伏苯宗螯合物和无机碱投入至甲醇+水混合溶液中，加热搅拌溶解，水解反应2~4小时后用稀盐酸调pH=6，晶体析出，洗涤后得到淡黄色晶体产物阿伏苯宗，熔点83~84℃，产品阿伏苯宗经液相色谱检测，纯度大于99.5%；本发明既可将废液中阿伏苯宗产品回收利用，减少工业生产中的废液量，有效防止工业废液对环境的污染，变废为宝，又能提高阿伏苯宗产品总收率，进一步降低了工业生产成本。
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公开(公告)号：CN116178291A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211551987.7
申请日：2022-12-05
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
IPC分类号： C07D251/70
摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，具体为一种乙基己基三嗪酮产品及其制备方法，包括以下步骤：以三聚氯氰和对氨基苯甲酸异辛酯为原料，反应生成乙基己基三嗪酮粗品；而后将所述乙基己基三嗪酮粗品在pH值≤10的碱性条件下结晶。本发明通过将乙基己基三嗪酮粗品在碱性条件下结晶，显著降低杂质H和B在降温结晶过程的析出量，可获得杂质H含量在0.03wt％以下、杂质B含量在0.05wt％以下的乙基己基三嗪酮产品，有利于其在防晒剂中的后续应用。
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公开(公告)号：CN113149919B
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202110495266.8
申请日：2021-05-07
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂天莱施S的醚化合成方法，是以2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪为原料，通过与硼酸和醋酸酐形成的醋酸硼进行硼合反应，得到2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪的硼合物，再在有机溶剂中，弱碱性条件下与卤代异辛烷发生醚化反应，最后经氢氧化钠或氢氧化钾水解得到紫外线吸收剂天莱施S产品，合成产率可达到90%以上，产品纯度98.5%以上；本发明的合成方法产率高，生产成本低，产品纯度高，大大提高了产品市场竞争力。
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公开(公告)号：CN113149919A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110495266.8
申请日：2021-05-07
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂天莱施S的醚化合成方法，是以2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪为原料，通过与硼酸和醋酸酐形成的醋酸硼进行硼合反应，得到2，4‑双（2，4‑二羟基苯基）‑6‑（对甲氧基苯基）‑1，3，5‑三嗪的硼合物，再在有机溶剂中，弱碱性条件下与卤代异辛烷发生醚化反应，最后经氢氧化钠或氢氧化钾水解得到紫外线吸收剂天莱施S产品，合成产率可达到90%以上，产品纯度98.5%以上；本发明的合成方法产率高，生产成本低，产品纯度高，大大提高了产品市场竞争力。
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公开(公告)号：CN112457163A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011442272.9
申请日：2021-01-22
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北师范大学
摘要： 本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法，所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有加氢催化剂；制备时，将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，再进入加氢反应柱中催化加氢，得到含有异佛尔醇的液相产物，气液分离，得异佛尔醇产品；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118026827A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211380873.0
申请日：2022-11-04
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种二苯甲酮‑3的制备方法以及生产系统，制备方法包括以下步骤：提供含二苯甲酮‑3的反应液，所述反应液由2,4‑二羟基二苯甲酮和第一原料在溶剂中反应后得到；对所述反应液进行预处理，去除所述溶剂，得到预处理溶液；对所述预处理溶液进行第一级蒸馏，得到一级重组分和一级轻组分，所述一级轻组分包括2,4‑二甲氧基二苯甲酮；对所述一级重组分进行第二级蒸馏，收集二级轻组分，得到二苯甲酮‑3纯化产品；其中，所述第一原料包括结构式为CH3X的化合物，X＝‑Cl、‑Br、‑I、(CH3)SO4‑、或(CH3)CO3‑。本申请旨在制备高纯度的二苯甲酮‑3。
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