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公开(公告)号：CN118026827A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211380873.0
申请日：2022-11-04
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种二苯甲酮‑3的制备方法以及生产系统，制备方法包括以下步骤：提供含二苯甲酮‑3的反应液，所述反应液由2,4‑二羟基二苯甲酮和第一原料在溶剂中反应后得到；对所述反应液进行预处理，去除所述溶剂，得到预处理溶液；对所述预处理溶液进行第一级蒸馏，得到一级重组分和一级轻组分，所述一级轻组分包括2,4‑二甲氧基二苯甲酮；对所述一级重组分进行第二级蒸馏，收集二级轻组分，得到二苯甲酮‑3纯化产品；其中，所述第一原料包括结构式为CH3X的化合物，X＝‑Cl、‑Br、‑I、(CH3)SO4‑、或(CH3)CO3‑。本申请旨在制备高纯度的二苯甲酮‑3。
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公开(公告)号：CN118026829A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211379853.1
申请日：2022-11-04
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：提供含阿伏苯宗的反应物料，所述反应物料以对叔丁基苯甲酸酯、对甲氧基苯乙酮和碱金属醇盐反应后得到；对所述反应物料进行第一级蒸馏，得到一级轻组分和一级重组分，所述一级轻组分包括4,4’‑二甲氧基二苯甲酰甲烷；对所述一级重组分进行第二级蒸馏，收集二级轻组分，得到阿伏苯宗纯化产品。本申请制备高纯度的阿伏苯宗。
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公开(公告)号：CN116178291A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211551987.7
申请日：2022-12-05
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
IPC分类号： C07D251/70
摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，具体为一种乙基己基三嗪酮产品及其制备方法，包括以下步骤：以三聚氯氰和对氨基苯甲酸异辛酯为原料，反应生成乙基己基三嗪酮粗品；而后将所述乙基己基三嗪酮粗品在pH值≤10的碱性条件下结晶。本发明通过将乙基己基三嗪酮粗品在碱性条件下结晶，显著降低杂质H和B在降温结晶过程的析出量，可获得杂质H含量在0.03wt％以下、杂质B含量在0.05wt％以下的乙基己基三嗪酮产品，有利于其在防晒剂中的后续应用。
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公开(公告)号：CN116023243B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202310029642.3
申请日：2023-01-09
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料；将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中，搅拌升温；惰性气体保护下或真空状态下，将所述混合物料滴加到所述反应容器中，滴加完毕后进行保温反应，得到反应物料；对所述反应物料进行处理，得到阿伏苯宗产品。本申请可以在无溶剂或少溶剂的情况下制备阿伏苯宗产品，制备方法安全，溶剂损耗量小且产生的废液较少，降低了原料成本及废液处理成本，制备出的阿伏苯宗产品纯度和产率高，杂质含量少。
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公开(公告)号：CN116789571A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310090648.1
申请日：2023-02-09
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
IPC分类号： C07C303/08 , C07C303/44 , C07C309/44 , F26B5/04 , F26B3/347
摘要： 本发明公开一种紫外线吸收剂的制备方法，所述紫外线吸收剂的制备方法包括以下步骤：S1、以2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮为原料制得2‑羟其‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸湿精品；S2、将所述2‑羟其‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸湿精品进行干燥处理，得到紫外线吸收剂，所述干燥处理包括第一阶段干燥和第二阶段干燥，所述第一阶段干燥包括减压干燥、微波干燥中的至少一种，所述第二阶段干燥包括减压干燥、微波干燥中的至少一种。本发明所制备的紫外线吸收剂通过干燥处理可以避免紫外线吸收剂BP‑4热稳定性差、易水解的问题。
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公开(公告)号：CN116023243A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202310029642.3
申请日：2023-01-09
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料；将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中，搅拌升温；惰性气体保护下或真空状态下，将所述混合物料滴加到所述反应容器中，滴加完毕后进行保温反应，得到反应物料；对所述反应物料进行处理，得到阿伏苯宗产品。本申请可以在无溶剂或少溶剂的情况下制备阿伏苯宗产品，制备方法安全，溶剂损耗量小且产生的废液较少，降低了原料成本及废液处理成本，制备出的阿伏苯宗产品纯度和产率高，杂质含量少。
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公开(公告)号：CN111499529B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202010511623.0
申请日：2020-06-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C227/10 , C07C229/52 , C07C227/42
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，本发明方法的第一步是由采用邻苯二甲酸酐与正己醇进行酯化反应得到中间体邻苯二甲酸单己酯，不需其他溶剂，产率可达99%以上，中间体不需精制直接进行下一步反应；第二步是由3‑羟基‑N,N‑二乙基苯胺与中间体邻苯二甲酸单己酯在复合催化剂的催化下发生酰化反应制备紫外线吸收剂UVA Plus产品，产率90%以上；本发明的合成方法的原材料易得，产品易于精制提纯，收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109970603A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201810626560.6
申请日：2018-06-19
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/41
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法，是以二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯为原料，有机溶剂为反应介质，以甲醇钠溶液或乙醇钠溶液为催化剂，经微通道反应器进行合成的；制备时，首先将二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯、有机溶剂混匀制成原料混合溶液，然后将原料混合溶液和催化剂并流进料至微通道反应器中，反应温度为25～100℃，压力为5.0～6.0MPa，停留时间5～15min，收集出口处的反应液，即得奥克立林粗产品；再将奥克立林粗产品精制即得奥克立林精品，收率≥90%；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112457163B
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202011442272.9
申请日：2021-01-22
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北师范大学
摘要： 本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法，所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有加氢催化剂；制备时，将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，再进入加氢反应柱中催化加氢，得到含有异佛尔醇的液相产物，气液分离，得异佛尔醇产品；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113429359A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110708012.X
申请日：2021-06-24
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明具体公开了一种高纯度双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法。包括如下步骤：S1，向反应容器中加入2,4‑二氯‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,5‑三嗪和3‑乙基己氧基苯酚混合，之后加入有机溶剂、催化剂进行充分反应，得到反应液；S2，加水猝灭步骤S1中所述的反应液，油相经水洗、脱溶、重结晶、过滤、烘干后制得所述高纯度双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。由于3‑乙基己氧基苯酚中烷基的数量是固定的，因此，可以大幅度减少单烷基化产物、三烷基化产物的产生，获得纯度更高的目标产物，另外，催化剂是分批次加入反应体系中的，这样做的好处在于控制反应放热，使原料反应完全；加入有机溶剂后，进行梯度升温，可以使反应更加温和，达到减少副反应的目的。
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