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公开(公告)号：CN102786403A
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201210268091.8
申请日：2012-07-30
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 本发明涉及4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，属于精细化工技术领域。包括以下步骤：(1)将对甲氧基苯乙酮和溶剂混合均匀；(2)将对叔丁基苯甲酸甲酯和溶剂混合均匀，加入对甲氧基苯乙酮质量的60%～100%的甲醇钠或乙醇钠，升温到40℃～100℃后滴加对甲氧基苯乙酮溶液，直到对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯的质量比为0.6～2.0时滴加完毕，继续保温反应；(3)反应完全后得到产物粗品，调节所得粗品的PH≤５，搅拌后溶清，水洗分层；(4)水洗好的物料经脱除溶剂后，加甲醇溶解，再活性炭脱色，重复加入甲醇，再次精制得到产品。本发明反应摩尔收率高，反应条件温和，适应于工业生产。
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公开(公告)号：CN102786400B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201210267196.1
申请日：2012-07-30
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 一种紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮的提纯方法，属于光稳定剂生产领域，它包括：（1）将2,4-二羟基二苯甲酮投入蒸馏瓶，加热溶解；（2）开启真空泵，调节真空度为1～150Pa，馏出温度下降后，蒸馏完毕，得到2,4-二羟基二苯甲酮粗品；（3）向所得到的2,4-二羟基二苯甲酮粗品中加入溶剂，所述溶剂为重量比为4∶1的甲苯和甲醇的混合溶剂，所加入的混合溶剂重量与粗品重量的比值为3∶1～6∶1，将得到的混合溶液加热保温，用150℃～155℃的导热油作为冷却剂降温重结晶，烘干。本发明所得到的产品含量高，外观和色度好；采用蒸馏和重结晶组合提纯，不用脱色处理，解决了趁热过滤易堵管道的困扰，易于工业生产。
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公开(公告)号：CN102786403B
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201210268091.8
申请日：2012-07-30
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 本发明涉及4-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法，属于精细化工技术领域。包括以下步骤：(1)将对甲氧基苯乙酮和溶剂混合均匀；(2)将对叔丁基苯甲酸甲酯和溶剂混合均匀，加入对甲氧基苯乙酮质量的60%～100%的甲醇钠或乙醇钠，升温到40℃～100℃后滴加对甲氧基苯乙酮溶液，直到对甲氧基苯乙酮和对叔丁基苯甲酸甲酯的质量比为0.6～2.0时滴加完毕，继续保温反应；(3)反应完全后得到产物粗品，调节所得粗品的PH≤５，搅拌后溶清，水洗分层；(4)水洗好的物料经脱除溶剂后，加甲醇溶解，再活性炭脱色，重复加入甲醇，再次精制得到产品。本发明反应摩尔收率高，反应条件温和，适应于工业生产。
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公开(公告)号：CN102786400A
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201210267196.1
申请日：2012-07-30
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司
摘要： 一种紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮的提纯方法，属于光稳定剂生产领域，它包括：（1）将2,4-二羟基二苯甲酮投入蒸馏瓶，加热溶解；（2）开启真空泵，调节真空度为1～150pa，馏出温度下降后，蒸馏完毕，得到2,4-二羟基二苯甲酮粗品；（3）向所得到的2,4-二羟基二苯甲酮粗品中加入溶剂，所述溶剂为重量比为4:1的甲苯和甲醇的混合溶剂，所加入的混合溶剂重量与粗品重量的比值为3:1～6:1，将得到的混合溶液加热保温，用150℃～155℃的导热油作为冷却剂降温重结晶，烘干。本发明所得到的产品含量高，外观和色度好；采用蒸馏和重结晶组合提纯，不用脱色处理，解决了趁热过滤易堵管道的困扰，易于工业生产。
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