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公开(公告)号：CN115340437A
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202110528618.5
申请日：2021-05-14
申请人： 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 , 浙江省化工研究院有限公司 , 中化蓝天集团有限公司
IPC分类号： C07C17/383 , C07C21/20
摘要： 本发明公开了一种六氟丁二烯的萃取精馏方法，所述萃取精馏方法包括：在萃取剂存在下，对含六氟丁二烯和七氟丁烯类杂质的组合物进行萃取精馏，所述萃取剂选自有机胺类化合物、腈类化合物、酯类化合物、杂环化合物、环烷烃、芳香烃、六氟丙烯共聚体中的至少一种；经萃取精馏后，七氟丁烯类杂质的去除率≥99％。本发明具有产品纯度高、设备成本低、适于产业化应用等优点。
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公开(公告)号：CN114713209A
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202110011425.2
申请日：2021-01-06
申请人： 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 , 浙江省化工研究院有限公司 , 中化蓝天集团有限公司
IPC分类号： B01J20/32 , B01J20/18 , C07C17/389 , C07C21/18
摘要： 本发明公开了一种氟化物改性吸附剂及采用所述氟化物改性吸附剂的六氟‑1,3‑丁二烯粗品的纯化方法，所述纯化方法包括：将六氟‑1,3‑丁二烯粗品与氟化物改性吸附剂接触，所述氟化物改性吸附剂通过吸附剂在氟化物溶液中浸渍获得，所述氟化物溶液选自氟化钠、氟化钾或氟化铵中的至少一种。本发明具有环境友好、吸附容量大、吸附条件温和、设备要求低、适合产业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN111675597B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202010552671.4
申请日：2020-06-17
申请人： 浙江省化工研究院有限公司 , 中化蓝天集团有限公司
IPC分类号： C07C17/278 , C07C19/10 , C07C19/14 , C07C17/25 , C07C21/20
摘要： 本发明公开了一种六氟‑1,3‑丁二烯及其中间体的制备方法，所述六氟‑1,3‑丁二烯的制备方法包括：A1.在极性非质子溶剂中，在引发剂作用下，1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷与三氟卤乙烯反应，反应液经精馏提纯得到1,4‑二溴‑2‑氯‑3‑卤代‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷；所述三氟卤乙烯的结构式为：CF2＝CFX，其中X为Cl、Br或I；所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二叔丁基、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种；A2.1,4‑二溴‑2‑氯‑3‑卤代‑1,1,2,3,4,4‑六氟丁烷与锌粉经脱卤反应获得六氟‑1,3‑丁二烯。所述制备方法具有工艺简单、反应条件温和、适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN111675597A
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN202010552671.4
申请日：2020-06-17
申请人： 浙江省化工研究院有限公司 , 中化蓝天集团有限公司
IPC分类号： C07C17/278 , C07C19/10 , C07C19/14 , C07C17/25 , C07C21/20
摘要： 本发明公开了一种六氟-1,3-丁二烯及其中间体的制备方法，所述六氟-1,3-丁二烯的制备方法包括：A1.在极性非质子溶剂中，在引发剂作用下，1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷与三氟卤乙烯反应，反应液经精馏提纯得到1,4-二溴-2-氯-3-卤代-1,1,2,3,4,4-六氟丁烷；所述三氟卤乙烯的结构式为：CF2＝CFX，其中X为Cl、Br或I；所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二叔丁基、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种；A2.1,4-二溴-2-氯-3-卤代-1,1,2,3,4,4-六氟丁烷与锌粉经脱卤反应获得六氟-1,3-丁二烯。所述制备方法具有工艺简单、反应条件温和、适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN107032946A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710351682.4
申请日：2013-12-10
申请人： 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 , 中化蓝天集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备三氟溴乙烯的方法，在碱溶液中，在相转移催化剂作用下，1,2‑二溴‑1,1,2‑三氟乙烷发生脱溴化氢反应生成三氟溴乙烯。本发明提供的制备方法反应速度快、合成效率高、成本低、绿色环保。
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公开(公告)号：CN106673953A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201510760125.9
申请日：2015-11-10
申请人： 浙江省化工研究院有限公司 , 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 , 中化蓝天集团有限公司
IPC分类号： C07C17/281 , C07C21/18
CPC分类号： C07C17/281 , C07F3/06 , C07C21/18
摘要： 本发明公开了一种六氟-1,3-丁二烯的制备方法，使三氟乙烯基溴化锌与非金属氧化剂卤素接触以形成六氟-1,3-丁二烯。本发明提供的制备方法工艺简单、反应收率高、原料成本低和三废排放少，制备的六氟-1,3-丁二烯适合用作干蚀刻气等。
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公开(公告)号：CN115340438B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202110528694.6
申请日：2021-05-14
申请人： 中化蓝天电子材料(杭州)有限公司
IPC分类号： C07C17/386 , C07C17/383 , C07C21/20
摘要： 本发明公开了一种高纯六氟丁二烯的提纯方法及装置，所述提纯方法包括：萃取精馏步骤：在萃取剂存在下，对六氟丁二烯粗品进行萃取精馏；所述萃取剂选自有机胺类化合物、腈类化合物、酯类化合物、杂环化合物、环烷烃、芳香烃、六氟丙烯共聚体中的至少一种；以及低温精馏步骤；所述六氟丁二烯粗品包含七氟丁烯类杂质以及八氟丁烯类杂质、三氟乙烯类杂质、不凝性气体杂质中的至少一种；经萃取精馏步骤后，七氟丁烯类杂质的去除率≥99％；经萃取精馏步骤和低温精馏步骤后，获得纯度≥99.995％的高纯六氟丁二烯产品。本发明具有产品纯度高、设备成本低、适于产业化应用等优点。
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公开(公告)号：CN116120146B
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202210994737.4
申请日：2022-08-18
申请人： 浙江省化工研究院有限公司 , 中化蓝天集团有限公司
IPC分类号： C07C17/23 , C07C17/25 , C07C17/263 , C07C17/04 , B01J23/89 , B01J23/644 , B01J23/63 , C07C21/18 , C07C19/14 , C07C21/20
摘要： 本发明公开了一种六氟丁二烯的生产方法和系统，所述生产方法包括：(1)在负载型金属纳米催化剂的作用下，三氟氯乙烯与氢气在第一反应器中反应获得混合物，混合物进入精馏装置分离，精馏获得的三氟乙烯进入第二反应器，在光照下与溴素连续反应得到1,2‑二溴三氟乙烷；精馏获得的三氟氯乙烯返回至第一反应器循环利用；(2)在预装有1,2‑二溴三氟乙烷的第三反应器中，连续加入1,2‑二溴三氟乙烷和固碱，反应得到三氟溴乙烯；(3)将三氟溴乙烯加入装有锌粉、引发剂和有机溶剂的第四反应器中反应，得到三氟乙烯基溴化锌溶液，过滤后加入偶联剂进行偶联反应，得到六氟丁二烯。本发明具有安全性高、催化稳定性好、工艺选择性高、能实现连续化生产等优点。
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公开(公告)号：CN105732301A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410764358.1
申请日：2014-12-12
申请人： 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 , 中化蓝天集团有限公司
IPC分类号： C07C21/20 , C07C17/263
摘要： 本发明公开了一种制备全氟丁二烯的方法，先在引发剂作用下，三氟溴乙烯与锌粉反应得到含溴化三氟乙烯锌试剂的反应液，再偶联剂反应，得到全氟丁二烯。本发明提供的方法具有工艺条件温和、操作简单、产能高、三废少、生产成本低和产品收率高的优点。
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公开(公告)号：CN115340439B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202110528608.1
申请日：2021-05-14
申请人： 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 , 浙江省化工研究院有限公司 , 中化蓝天集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种六氟丁二烯的吸收提纯方法，所述吸收提纯方法包括：在液态吸收剂或液态吸收剂的水溶液存在下，对含有六氟丁二烯和七氟丁烯类杂质的组合物进行吸收提纯；经吸收提纯后，七氟丁烯类杂质的去除率≥95％；所述液态吸收剂选自环烷烃、芳香烃、氯代甲烷、有机胺类化合物、酰胺类化合物、腈类化合物、五元或六元杂环类化合物、酯类化合物、硝基化合物中的至少一种；所述七氟丁烯类杂质包括七氟一氯丁烯、七氟‑1‑丁烯、七氟‑2‑丁烯、七氟异丁烯中的至少一种。本发明具有高效去除七氟丁烯类杂质，工艺简单、能耗低，产品纯度高、收率高，适于产业化应用等优点。
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