一种二异丙基碲的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116903507A

    公开(公告)日:2023-10-20

    申请号:CN202310821782.4

    申请日:2023-07-06

    IPC分类号: C07C395/00

    摘要: 本发明涉及金属有机源合成领域,尤其涉及一种二异丙基碲的制备方法,包括以下步骤:向反应装置中加入醇类溶剂、碲粉,搭建常压回流装置,开启搅拌;随后加入钠块,持续缓慢搅拌,待钠块全部加入且反应平稳后,加热反应装置至50~60℃持续搅拌3~4h;然后降温至室温,向反应装置缓慢滴加2‑卤代丙烷,根据反应剧烈程度控制滴加速度,滴加完毕后,加热反应装置至50~60℃持续搅拌12h;搅拌结束后搭减压蒸馏装置,通过减压蒸馏得到二异丙基碲粗品;所得二异丙基碲粗品经减压精馏得到高纯度的二异丙基碲成品;上述所有步骤均在惰性气体的保护下进行。该制备方法合成路线简单,原料易得,收率高,产品纯度高,可用于工业化生产,满足市场需求。

    一种高纯二甲基锌的制备方法

    公开(公告)号:CN112028910B

    公开(公告)日:2023-06-30

    申请号:CN202010794418.X

    申请日:2020-08-10

    IPC分类号: C07F3/06 C07F3/02

    摘要: 本发明提供一种高纯二甲基锌的制备方法,包括以下步骤:1、在无水无氧的条件下向镁屑和有机溶剂的混合物中加入一卤代甲烷溶液,制备格氏试剂;2、用有机溶剂溶解氯化锌,配成氯化锌溶液;3、向格氏试剂中滴加氯化锌溶液,加热回流12h,反应制备二甲基锌溶液;4、回流结束后降温,改搭常压蒸馏装置,接收装置用液氮冷却,温度控制在150~160℃接收产品;5、取样分析,产品进行核磁检测和Icp检测。采用过量的格氏试剂和金属卤化锌反应制得烃基锌,成本低,反应效率差,安全性高,不易引入有机杂质,而且合成无需苛刻的反应条件,原料便宜,操作简单。

    高纯三乙基铟的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116143808A

    公开(公告)日:2023-05-23

    申请号:CN202211699494.8

    申请日:2022-12-28

    IPC分类号: C07F5/00

    摘要: 本发明公开了高纯三乙基铟的制备方法,涉及金属有机源合技术领域,现如今高纯铟源是MOCVD技术的关键原材料,目前常用的铟源主要为三甲基铟,但是由于三甲基铟常温下为固态,容易造成固态铟源残留偏多和固体分子溢散速率低且易出现板结、沟流等痛点问题,从而使固态铟源在蒸汽饱和度以及源含量稳定性上差于液体源,本发明通过惰性气体保护下采用铟的卤化物和三乙基铝反应生成三乙基铟,在减压蒸馏的方式下,提纯到三乙基铟的粗品,后对其进行再次的提纯的得到成品的三乙基铟,整个过程的操作上更加的简单,另外也能在惰性气体的保护下提高了产品的纯度,使得三乙基铟的制备不受其他溶剂对其纯度的影响。

    三甲基铟的粒径控制工艺

    公开(公告)号:CN113731299B

    公开(公告)日:2022-10-18

    申请号:CN202111004097.X

    申请日:2021-08-30

    发明人: 王伟 汪晶 孙雪峰

    IPC分类号: B01J2/00 B02C17/10 B02C17/20

    摘要: 本发明提供一种三甲基铟的粒径控制工艺,通过不锈钢三角弹簧、西塔环不锈钢、陶瓷球、陶瓷棒、不锈钢短管、不锈钢打孔片中的一种与三甲基铟颗粒在混磨装置混合,然后混磨装置在30‑60℃条件下进行混磨,利用三甲基铟的升华凝华促使粉末状三甲基铟不团生长成为较大颗粒,填料在混磨过程中起到分散效果,避免三甲基铟结块,此外,混装的填料又可以将过大颗粒三甲基铟逐渐磨小,改变产出三甲基铟粒径分布。

    一种连续化合成叔丁基砷的方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115181131A

    公开(公告)日:2022-10-14

    申请号:CN202210960640.1

    申请日:2022-08-11

    IPC分类号: C07F9/72

    摘要: 本发明提供一种连续化合成叔丁基砷的方法,通过选用砷烷和异丁烯作为反应原料,选用聚苯胺、活性炭、硅藻土、MCM‑41介孔分子筛等负载对甲苯磺酸作为催化剂,选择固定床反应柱进行连续化反应,反应温度70‑110℃下进行加成反应得到叔丁基砷。该方法相比传统方法相比,实现了叔丁基砷的连续化生产,提高了生产效率,提高了合成产物叔丁基砷的收率及选择性,减弱了副反应的发生,降低了间歇式反应过程中反应液化后高压风险,降低反应持料量,安全性大大提高,同时相比间歇式反应,反应物料由液相转变为气相反应,反应效率更高,同时降低了催化剂对甲苯磺酸用量,减少反应后的固废产生,具有较高的经济及环境价值。

    三甲基镓在线分析装置及其分析方法

    公开(公告)号:CN113945669B

    公开(公告)日:2022-09-02

    申请号:CN202111195282.1

    申请日:2021-10-14

    IPC分类号: G01N30/06 G01N30/20

    摘要: 本发明提供一种三甲基镓在线分析装置及其分析方法,可进行连续多次取样,样品回收也方便高效,在分析需求之前即可对管道进行前处理,结果可在1小时内完成,无需拆卸取样瓶,尾气接收也方便,分析结果还进行后置换,避免对后续分析干扰。本发明有多条线路和多个阀,组合多个工艺路线,并联多根分析管路,短时间可进行多工艺路线的样品在线分析,这样可实现前置换、空白测试、取样、分析、尾气接收、样品回收、后置换共七个功能步骤。

    一种精确制备液态MO源和氢气混合气的装置

    公开(公告)号:CN112097114A

    公开(公告)日:2020-12-18

    申请号:CN202010789395.3

    申请日:2020-08-07

    摘要: 本发明提供一种精确制备液态MO源和氢气混合气的装置,包括氢气源、接收瓶和气化装置,所述氢气源通过输气管连接在接收瓶,所述气化装置设置在氢气源和接收瓶之间的输气管上,所述氢气源与气化装置之间设置有定量装置,通过定量装置控制所需配置浓度的液态MO源输入,所述接收瓶内设置有混合装置,通过混合装置对接收瓶内得气体进行混合。解决了液态MO源定量转移至钢瓶问题。管线置换与物料转移步骤合并,既保证了安全也保证了物料的100%转移,浓度控制好。做到更精确,质量更高,大大提高了混合气的配置效率,降低了安全风险、质量风险。

    一种二茂镁连续化合成装置
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112044362A

    公开(公告)日:2020-12-08

    申请号:CN202010826702.0

    申请日:2020-08-17

    发明人: 王伟 武利曙 汪晶

    IPC分类号: B01J8/02 B01J19/24 C07F17/00

    摘要: 本发明提供一种二茂镁连续化合成装置,包括固体物料高位罐、反应器和接收罐,固体物料高位罐设置在反应器的上端,接收罐设置在反应器的下端,固体物料高位罐与反应器之间设置有进料阀,反应器上部设置有进气管,进气管上设置有气体流量计,接收罐上端一侧设置有出气管,出气管上设置有出气阀,接收罐下端设置有称重设备。实现从原有使用玻璃仪器小量合成的实验室型装置,成为可以实现工业化连续生产的装置;通过精确控制气体物料的进料量,准确控制反应速度,根据接收罐增重判断固体物料剩余量情况,利用固体物料高位罐上的称重装置与控制阀精确补加固体物料,实现整个合成过程长时间不停机,极大的提高的二茂镁生产能力。